Меню

Метод анализа для измерения плотности растворов



Определение плотности растворов

В химических исследованиях очень часто приходится определять плотность. Плотностью вещества [P] называют отношение массы [m] тела к его объему [V]:

Плотность тела не зависит от его местонахождения на Земле, в то время как удельный вес изменяется в зависимости от того, в каком месте Земли его измерять. В ряде случаев предпочитают пользоваться так называемой относительной плотностью, представляющей собой отношение его плотности к плотности другого вещества при определенных условиях.

Обычно плотность раствора увеличивается с увеличением концентрации растворенного вещества (если оно само имеет плотность больше, чем растворитель). Но имеются вещества, для которых увеличение плотности с увеличением концентрации идет только до известного предела, после которого при увеличении концентрации происходит уменьшение плотности. Например, уксусная кислота имеет максимальную плотность при концентрации 77-79%, а 100%-ная уксусная кислота имеет ту же плотность, что и 41%-ная. Относительная плотность зависит от температуры, при которой ее определяют. Поэтому всегда указывают температуру, при которой делали определение, и температуру воды. В справочниках это показывают при помощи соответствующих индексов, например d 20 4; Приведенное обозначение указывает, что относительная плотность определена при температуре 20 0 С и за единицу для сравнения взята плотность воды при температуре 4 0 С. Встречаются также и другие индексы, обозначающие условия, при которых производилось определение относительной плотности.

Таким образом, при определении относительной плотности необходимо отмечать температуру, при которой оно проведено. Если измерение проведено не при той температуре, которая указана в справочнике, то вводят поправку, вычисляемую методом интерполяции.

Относительную плотность жидкостей чаще определяют при помощи ареометров (рис. 34).

Как пользоваться ареометром. Закон плавания тел Архимеда положен в основу устройства ареометра. Ареометр представляет собой стеклянную трубку, расширенная (нижняя) часть которой заполнена балластом — чистой и сухой металлической дробью, залитой слоем смолы с температурой плавления не ниже 80 0 С. При плавании на поверхности жидкости ареометр погружается на большую или меньшую глубину в

Читайте также:

  1. II 5.3. Определение сухой плотности
  2. II этап. Определение общей потребности в собственных финансовых ресурсах.
  3. III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПРОИЗВОДСТВА
  4. III. ОПЫТЫ ПО ИССЛЕДОВАНИЮ ПЛОТНОСТИ ВРЕМЕНИ
  5. IV. Определение компенсирующего объёма реализации при изменении анализируемого фактора
  6. Nbsp; 7 Определение реакций опор для группы Ассура
  7. V 1: Определение и классификация
  8. А. Определение размеров района аварии
  9. А. Определение удельного электрического сопротивления максимально влажных пород мостовым способом переменного тока.
  10. Автоматические регуляторы. Определение закона регулирования регулятора (на примере САР теплообменника). Классификация линейных регуляторов. Нелинейный регулятор (пример)
Рис.34. Ареометр зависимости от плотности жидкости. Благодаря балласту во время измерения плотности ареометр находится в вертикальном положении. На верхней части нанесена шкала.

Отметки на шкале растут сверху вниз. Чем меньше относительная плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Поэтому на его шкале вверху нанесено наименьшее значение относительной плотности, которое можно определить данным ареометром, внизу — наибольшее. Например, у ареометров для жидкостей с относительной плотностью меньше единицы внизу стоит 1,000, выше 0,990, еще выше 0,980 и т. д. Промежутки между цифрами разделены на более мелкие деления, позволяющие определять относительную плотность с точностью до третьего десятичного знака. У наиболее точных ареометров шкала охватывает значения относительной плотности в пределах 0,2- 0,4 единицы (например, для определения плотности от 1,000 до 1,200, от 1,200 до 1,400 и т.д.). Такие ареометры обычно продают в виде наборов, которые дают возможность определять относительную плотность в широком интервале. Иногда ареометры снабжены термометрами, что позволяет одновременно измерять температуру, при которой проводятся определение. Отсчет показаний производится по нижнему мениску. Ареометр применяется обычно для точных измерений в жидкостях с близкими значениями плотностей (например, растворы разной концентрации). Точность измерения достигается благодаря тому, что отросток со шкалой делают тонким: тогда даже малым изменениям плотности отвечают заметное изменение глубины погружения. При измерении плотности испытуемую жидкость помещают в стеклянный цилиндр, в который свободно может вместиться ареометр, и при температуре жидкости 20 0 С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена приблизительно ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он не тонет; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 минуты после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости. При отсчете глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска. После определения ареометр обмывают водой (если определялась плотность водных растворов), вытирают и убирают в специальный футляр или в ящик.

Если определяют относительную плотность жидкости, нерастворимой в воде, то нужно обмыть ареометр каким-нибудь органическим растворителем.

Ареометр требует осторожного обращения (его можно легко разбить), что нужно всегда помнить при работе с ним.

Существуют специальные ареометры, сразу дающие нужную характеристику жидкости. Так, для спирта имеются специальные спиртометры, сразу показывающие процентное содержание спирта; для молока применяются так называемые лактометры, показывающие содержание жира в молоке, и т.п.

Дата добавления: 2014-12-30 ; просмотров: 49 ; Нарушение авторских прав

Источник

Определение плотности

Определение плотности газов, жидкостей и твердых веществ осуществляется с целью исследования свойств веществ, идентификации и определения степени их чистоты, определения концентрации двухкомпонентных растворов спиртов, кислот и оснований.

Плотность однородного вещества р — физическая величина, равная отношению массы т вещества к занимаемому им объему V:

Единицей плотности в Международной системе единиц (СИ) является килограмм на кубический метр; в единицах СГС плотность выражается в граммах на кубический сантиметр.

Относительная плотность вещества — величина, равная отношению его плотности к плотности некоторого другого вещества при определенных физических условиях. Такими стандартными веществами служат вода при температуре 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении (760 мм рт. ст., или 1013 гПа) или сухой воздух при 20 °С и нормальном атмосферном давлении:

где р — плотность данного вещества, р0 — плотность стандартного вещества.

Относительная плотность — безразмерная величина. Относительную плотность жидкости принято относить к температуре 20 °С и к плотности воды при 3,98 °С (4°С). В этом случае относительная плотность обозначается d204.

В тех случаях, когда плотность жидкости по условиям опыта определяют не при 20 °С, а при другой температуре t, ее значение dt4 может быть пересчитано на нормальное значение по формуле:

где dt4 — относительная плотность исследуемой жидкости при температуре испытания t°С; a — средняя температурная поправка на 1 °С, находимая по табл. 14.

Относительная плотность является одной из важнейших физико-химических характеристик веществ (особенно жидкостей), наряду с температурой плавления и кипения.

Плотность веществ определяют с помощью пикнометров, ареометров и гидростатических весов.

Определение плотности с помощью пикнометров

Пикнометрами можно определять плотность газов, жидкостей и твердых тел. Это стеклянные тонкостенные сосуды с меткой на горловине или с капиллярным отверстием в пробке, закрывающей горловину пикнометра. Пикнометры для определения плотности газов имеют несколько иную форму (рис. 201).

Определение плотности жидкостей

Высушенный до постоянной массы и охлажденный до комнатной температуры пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки (пикнометры типа ПЖ1, ПЖ2 и ПЖ4) или доверху (пикнометр типа ПЖЗ). В пикнометре ПЖЗ вода выступает из капилляра, и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой. Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 °С с точностью ±0,1 °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре типа ПЖ1 или ПЖ2 доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Потом его освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, удаляют остатки эфира просасыванием сухого чистого воздуха и заполняют испытуемой жидкостью, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность испытуемой жидкости р20, в г/см3, вычисляют по формуле:

где m — масса пустого пикнометра, г; m1 — масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 — масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0,99823 — значение плотности воды при 20 °С, г/см3.

Определение плотности твердого тела

Чаще всего взвешивают тело и пикнометр ПТ со вспомогательной жидкостью, налитой в него до требуемого уровня при определенной температуре, опускают тело в пикнометр с жидкостью, устанавливают жидкость на первоначальном уровне при той же температуре и взвешивают пикнометр с телом и жидкостью.

В качестве вспомогательной жидкости используют главным образом воду. Если испытуемое твердое тело растворимо в воде или взаимодействует с ней, то применяют другую жидкость (толуол, ксилол, бензин, керосин, спирт), причем предварительно ее плотность определяют описанным выше способом.

Испытуемое вещество вносят в пикнометр в виде порошка или крупных кристаллов. Для лучшего проникновения жидкости в капиллярные пустоты твердого тела рекомендуется присоединить пикнометр, содержащий испытуемое вещество и вспомогательную жидкость, к вакуумной системе и выдержать при пониженном давлении 30-40 мин.

Возможен и другой порядок определения. В качестве примера приводим определение плотности огнеупорных материалов но ГОСТ 2211-65.

Плотность огнеупоров определяют как отношение массы материала к ее объему без пор.

Пробу, измельченную до крупности зерна 0,063 мм, высушивают при 110 ±5°С до постоянной массы. Навеску материала 5-8 г засыпают в предварительно взвешенный пикнометр для твердых веществ вместимостью 25 мл.

Пикнометр с пробой взвешивают, затем до 1/2 объема наполняют вспомогательной жидкостью. Пикнометр, частично заполненный вспомогательной жидкостью и испытуемым веществом, подвергают вакуумированию не менее 30 мин. Такой же обработке под вакуумом подвергают и вспомогательную жидкость, необходимую для дополнительного заполнения пикнометра. После отключения вакуума пикнометр осторожно дополняют дегазированной вспомогательной жидкостью и помещают в термостат минимум на 30 мин. Температура в термостате должна быть 20 ±0,1°С при насыщении пробы водой и 20 ±0,2 °С при использовании ксилола и толуола. Затем уровень жидкости в пикнометре доводят точно до метки, закрывают пикнометр пробкой, вынимают его из термостата, обтирают и взвешивают.

Массу высушенного пикнометра, а также пикнометра, заполненного вспомогательной жидкостью, определяют заранее. Плотность пробы р, в г/см3, вычисляют с точностью до 0,001 г/см3 по формуле:

где m — масса пробы, г; m1 — масса пикнометра с пробой и жидкостью, г; m2 — масса пикнометра с жидкостью, г; рж — плотность вспомогательной жидкости при 20°С, г/см3 (для воды р = 0,998 г/см3).

Плотность вспомогательной жидкости вычисляют по формуле:

где m1 — масса сухого пикнометра, г; m3 — масса пикнометра с водой, г; m2 — масса пикнометра с жидкостью, г.

Определение плотности жидкости ареометрами (денсиметрами)

Применение ареометров (денсиметров) для определения относительной плотности жидкостей основано на законе Архимеда.

Ареометр (рис. 202) представляет собой стеклянную трубку, расширенная (нижняя) часть которой заполнена балластом — чистой и сухой металлической дробью, залитой слоем смолы с температурой плавления не ниже 80 °С. Благодаря балласту во время измерения плотности ареометр находится в вертикальном положении. На верхней части нанесена шкала. Чем меньше плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр, поэтому верхние деления шкалы соответствуют наименьшей, а нижние — наибольшей плотности. Отсчет показаний производится по нижнему мениску.

Стеклянные ареометры общего назначения, предназначаемые для измерения плотности жидкости, выпускаются со шкалами, градуированными в единицах плотности, а ареометры для измерения содержания веществ в двухкомпонентных растворах — со шкалами, градуированными в процентах растворенного вещества (по объему или по массе).

Выпускаются также ареометры специального назначения: для нефти, для морской воды, молока, для определения концентрации сухих веществ в сахаросодержащих веществах (сахарометры), для определения крепости водно-спиртовых растворов (спиртометры) и др. На шкалах специальных ареометров нанесены деления, показывающие концентрации раствора в процентах (по объему или по массе).

Сифонные ареометры используют в частности для измерения плотности электролита в аккумуляторах. Ареометр состоит из стеклянного сосуда цилиндрической или грушевидной формы. На верхнюю часть сосуда плотно насаживается резиновый шар, на нижнюю — резиновая трубка. Внутри стеклянного сосуда помещен маленький ареометр. Сжав предварительно резиновый шар, опускают резиновую трубку в аккумулятор. При разжимании шара в стеклянный сосуд всасывается электролит в количестве достаточном, чтобы ареометр мог свободно плавать.

При измерении плотности испытуемую жидкость помещают в стеклянный цилиндр для ареометров и при температуре жидкости 20 °С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он не тонет; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска). В случае определения плотности темноокрашенных жидкостей отсчет допускается производить по верхнему мениску.

Определение ареометром плотности летучих веществ не допускается, так как при энергичном испарении снижается температура жидкости.

Определение плотности гидростатическим взвешиванием

При погружении тела последовательно в разные жидкости оно вытеснит равные по объему, но разные по массе количества этих жидкостей. Массы этих объемов прямо пропорциональны плотностям жидкостей.

Следовательно, тело массой m в воде будет иметь кажущуюся массу m1, а разность m – m1 будет равна массе вытесненной этим телом воды. В другой жидкости тело будет иметь кажущуюся массу m2, а разность m — m2 будет равна массе вытесненной жидкости.

Если для определения плотности применять тело определенной массы и объема (стеклянный поплавок), а в качестве «другой» жидкости — исследуемую, то относительную плотность последней легко вычислить по формуле:

При использовании гидростатических весов Мора-Вестфаля, прокалиброванных с учетом определенного объема стеклянного поплавка, результат определения плотности не нужно вычислять по формуле; его сразу отсчитывают по взятому разновесу для достижения равновесия весов.

Гидростатические весы (рис. 203) состоят из неравноплечего коромысла 2, опирающегося призмой на подушку, которая заделана в вилке раздвижной колонки 1, скрепляемой прижимным винтом 9 и снабженной установочным винтом 7. На одном плече коромысла жестко укреплен постоянный противовес 3 с указателем 6 и шкалой 8, а на другом, при помощи серьги 4, к грузоприемной призме подвешен на тонкой металлической проволоке поплавок 5 с впаянным в него термометром. Плечо коромысла, несущее грузоподъемную призму, разделено на 10 равных частей углубленными нарезами, на которые навешивают специальные гири-рейтеры. Для наливания испытуемой жидкости к весам прилагается специальный стеклянный цилиндр 10. Набор разновесов состоит из нескольких рейтеров: два из них имеют массу, равную массе воды, вытесненной данным поплавком при 20 °С; другие разновески в 10, 100 и 1000 раз меньше.

Определение плотности производят на проверенных весах. Для этого металлические части весов тщательно протирают, а поплавок и проволоку промывают этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и просушивают продуванием воздуха.

После этого, не касаясь поплавка и проволоки руками, пинцетом подвешивают их на крючок коромысла весов. С помощью установочного винта 7 колонку с коромыслом устанавливают в равновесие. Колонка при этом должна быть установлена строго вертикально. После установления равновесия весов с подвешенным поплавком в воздухе наливают в стеклянный цилиндр дистиллированную воду с температурой точно 20 °С и опускают поплавок в воду так, чтобы в воде был не только весь поплавок, но и часть проволоки (около 15 мм).

При опускании поплавка в воду нужно следить за тем, чтобы он находился в середине цилиндра, а не прикасался к стенке. При этом равновесие весов нарушится и плечо коромысла с поплавком поднимется. Для восстановления равновесия навешивают на 10-е деление коромысла (на крючок) гирю-единицу. Если равновесие не наступает, то коромысло приводят в равновесие с помощью самой маленькой гири, навешивая ее на 1-е, 2-е, 3-е или 4-е деление, если гиря-единица несколько легче, чем нужно; если гиря-единица несколько тяжелее, чем нужно, то ее навешивают на 9-е деление, а самую маленькую — на 9-е, 8-е, 7-е или 6-е деление. Установленную таким образом величину ошибки в пределах ±0,0004 учитывают при помощи отклонений коромысла, производя отсчет при определении плотности испытуемой жидкости при тех же самых отклонениях указательной стрелки. Если ошибка превышает ±0,0004, то весы подлежат ремонту. После проверки весов поплавок и цилиндр высушивают.

В чистый сухой цилиндр осторожно наливают испытуемую жидкость, пока в нее не погрузится поплавок и около 15 мм проволоки, на которую он подвешен. При этом равновесие весов нарушится и плечо с поплавком поднимется. На коромысло постепенно навешивают гири, начиная с самой крупной, пока не наступит равновесие.

Температуру жидкости измеряют или по термометру, впаянному в поплавок, или дополнительным термометром. По достижении равновесия весов и установлении температуры записывают так называемую «видимую» плотность испытуемой жидкости, начиная с гири-единицы.

«Видимую» плотность р’ пересчитывают в действительную плотность р по формуле:

где 0,99823 — значение плотности воды при 20 °С; 0,0012 — значение плотности воздуха при 20 °С и барометрическом давлении 760 мм рт. ст. (1013 гПа).

Источник

Читайте также:  Практические методы научного познания наблюдение измерение эксперимент