Меню

Методические указания по газохроматографическому измерению



Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа — в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

Первым заместителем Председателя

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению галогенсодержащих веществ в воде

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания галогенсодержащих веществ в диапазоне концентраций 0,001 — 75 мг/дм 3 .

Физико-химические свойства веществ представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы в табл. 2.

Источник

Методические указания по газохроматографическому измерению

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4174-86

Винилхлорид — бесцветный газ, Ткип.= -13,7° (760 мм рт.ст), упругость пара 2660 мм рт.ст. (25°), плотность 0,9730 (-15°), 0,9014 (25°).

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Метод основан на газохроматографическом определении винилхлорида на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием на активированный уголь.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,05 мкг.

Предел измерения в воздухе — 0,05 мг/м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — 0,05-50 мг/м .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±14%.

Измерению не мешают: метан, пропан, ацетилен, этилен, ацетон, метанол, трихлорэтилен, ацетальдегид, дихлорэтан -1,2, хлористый водород, влага.

Предельно допустимая концентрация винилхлорида в воздухе — 0,1 мг/м .

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

Винилхлорид технический, высший сорт, ОСТ 6-01-23-75.

Хлористый кальций, ГОСТ 4460-77, фракция (1-2 мм), прокаленный при температуре 400 °С не менее 3 ч.

Жидкая фаза — диоктилфталат (ДОФ) 1 сорт, ГОСТ 37228-77.

Твердый носитель: целит-545 (0,200-0,175 мм) или хроматон N-AW-НМДС.

Азот газообразный, ГОСТ 3022-80.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80.

Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73.

Уголь активированный АГ-5, фракция (1,0-1,5 мм), ГОСТ 20464-75.

Стекловолокно, ГОСТ 10146-74.

3. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Хроматограф серии ЦВЕТ-100 или любой другой хроматограф с детектором ионизации в пламени, в комплект которого входит шестиходовый газовый кран.

Накидная гайка испарителя хроматографа с отверстием, рассверленным в соответствии с диаметром накопительных колонок.

Колонка хроматографическая длиной 550-600 см и диаметром 0,3 см.

Линейка измерительная металлическая, цена деления — 1 мм, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением, цена деления шкалы 0,1 мм, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, цена деления 0,1 с, ГОСТ 5072-79.

Сосуд Дьюара вместимостью 1 л, ГОСТ 1442066*.
_______________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Сосуд для приготовления смесей (рис.2. См. приложение) изготавливается из плоскодонной колбы П-1000-42 ТУ ГОСТ 10394-72. Сосуд градуируется с погрешностью не более 1%.

Шприц комбинированный по ТУ 64-1-378, вместимостью 2 мл с иглой номер IAI-0,4х20-115.

Аспирационное устройство с погрешностью не более 2%.

Стаканчик для взвешивания, ГОСТ 5.940-71 тип СВ 24/1.

Накопительная и осушительная колонки (рис.3

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Читайте также:  Прибор для измерения давления масла это

Источник

Методические указания по газохроматографическому измерению

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4461-87

1,2,4-триазол — кристаллическое вещество белого цвета, Т =120 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле. Плохо растворим в эфире, в бензоле. Нерастворим в гексане, хлороформе, Н-гептане. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

1,2,4-триазол относится к умеренно-раздражающим веществам.

ОБУВ — 5 мг/м .

Метод 1. Газохроматографическое измерение концентрации 1,2,4-триазола.

Метод 1. Газохроматографическое измерение концентрации 1,2,4-триазола.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора. Отбор проб проводится концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/м .

Измерению не мешают 4-амино-1,2,4-триазол; 1-Cl-(4хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2, 1-(4хлор- -фенокси)-3,3-диметилбутанон-2; пинаколин; моно- и дихлорпинаколин.

Суммарная погрешность не превышает ±20%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 40 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Хроматограф «Цвет-164» или аналогичный прибор с термоионным детектором.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 и 1 мл.

Фильтродержатели.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Водоструйный насос.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

Этиловый спирт-ректификат, ГОСТ 18300-72, х.ч.

Твердый носитель: инертон Super фракция 0,16-0,20 мм.

Жидкая фаза — ОV-17; 3%.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.

Водород, ГОСТ 3022-70 из баллона с редуктором.

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.

Фильтры АФА-ВП-20.

Стандартный раствор триазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,100 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух месяцев.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение одного месяца.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух с объемный расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения проб 5 дней при +4 °С.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170 °С в течение 12 часов. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 100 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 растворителем. Растворы устойчивы в течение 7 дней при температуре +4 °С.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 20.

Стандартный раствор N 2 (400 мкг/мл), мл

Источник

Методические указания по газохроматографическому измерению

УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4041-85

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им.Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Пентахлорнитробензол, товарные названия — квинтоцен, ПХНБ, террахлор, тритизан, фолосан. Порошок от белого до темно-коричневого цвета с характерным затхлым запахом, температура плавления — 144-145°С. Давление паров — 133х10 мм рт.ст. при 20°С. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, гексане, толуоле и других органических растворителях, практически не растворим в воде.

Выпускается в виде 50-процентного смачивающегося порошка, 25% с.п., 96-процентного технического препарата. Применяется в качестве фунгицида. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.

I. Характеристика метода

I. Характеристика метода

1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов (ЭЗД, ДПР).

Читайте также:  Измерение температуры холодильной камеры

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20 и пенополиуретановая пробка).

3. Предел измерения — 0,0005 мкг в анализируемом объеме (2 мкл).

4. Предел измерения в воздухе — 0,25 мг/м (при отборе 20 л).

5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,25-5,00 мг/м .

6. Определению не мешают хлорорганические пестициды, в т.ч. изомеры ГХЦГ, 4,4′-ДДТ и его метаболиты, гептахлор, нитрохлор, а также нитро- и хлорбензолы — полупродукты синтеза пентахлорнитробензола.

7. Граница суммарной погрешности измерения ±5,6%.

8. ПДК пентахлорнитробензола в воздухе — 0,5 мг/м .

II. Реактивы, растворы и материалы

ПХНБ, эталон, гарантированной степени чистоты (не менее 90%).

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78*, свежеперегнанный, хроматографической чистоты.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Твердый носитель хроматон N-супер (0,16-0,20 мм).

Жидкая фаза метилсиликон SE-30.

Азот особой чистоты в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Стандартные растворы ПХНБ в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор 1), 10 мкг/мл (раствор 2) и 1 мкг/мл (раствор 3).

Стандартный раствор 1 готовят растворением 10 мг ПХНБ в гексане в мерной колбе на 100 мл, если препарат представляет аналитический стандарт 100%. (Если раствор готовят из 90% препарата, то для получения раствора с содержанием 100 мкг/мл следует навеску 11,1112 г растворить в 100 мл раствора.) Для приготовления стандартных растворов 2 и 3 из раствора 1 в мерные колбы на 100 мл пипеткой отбирают 10 мл и 1 мл и доводят до метки гексаном. Стандартные растворы 1, 2, 3 стабильны при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев в условиях исключения испарения растворителя.

III. Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет-106» или аналогичный прибор с ЭЗД.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 180 см, внутренним диаметром 3,5 мм.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтры АФА-ХА-20.

Пенополиуретановые пробочки диаметром 1 см, высотой 2 см, промытые несколько раз ацетоном, затем гексаном и высушенные на воздухе. Хранить в склянке с притертой пробкой.

Фильтродержатели.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10 и 1 мл с делениями.

Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, на 20 мл с пробками на шлифах.

Стеклянные бюксы, ГОСТ 7148-70, на 25 мл.

Микрошприц МШ-1 на 10 мл, ТУ 2-833-106.

Пенополиуретановые полоски (поролон), ГОСТ 10174-72.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Источник

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций геметрела в воздухе рабочей зоны

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям и ориентировочно безопасным уровням воздействия — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

И. о. Председателя

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕМЕТРЕЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Геметрел (действующее начало препарата гексаметилентетраминовая соль 2-хлорэтилфосфоновой кислоты) — твердое кристаллическое вещество белого цвета. Тпл. — 190 °С.

Хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спиртах. В водных растворах устойчив при рН≤4.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 5 мг/м 3 .

Характеристика метода

Методика основана на разложении геметрела в щелочной среде с выделением этилена и газохроматографическом определении последнего с использованием детектора ионизации в пламени.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения геметрела в хроматографируемом объеме пробы — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,6 мгм/м 3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 13 мк/м 3 .

Определению не мешают другие дефолианты, применяемые на хлопчатнике.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±22 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая, стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ -10 М

Шприцы медицинские, стеклянные со стеклянным поршнем, вместимостью 1 мл

Патроны с навинчивающейся прижимной крышкой

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

Реактивы, растворы, материалы

Геметрел (гексаметилентетраминовая соль 2-хлорэтилфосфоновой кислоты), х. ч.

Насадка для хроматографической колонки — Хромосорб W

Соляная кислота, х. ч., водный раствор с рН = 4

Натрия гидроокись, ч. д. а., 1 %-ный водный раствор

Газообразные (в баллонах с редукторами):

Фильтры АФА-ВП -20

Стандартный раствор геметрела № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в водном растворе соляной кислоты с рН = 4, в мерной колбе, емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хромосорб W и кондиционируют в термостате прибора при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 150 °С в течение 10-12 часов до получения стабильной нулевой линии.

Градуиров анные растворы с концентрацией определяемого вещества от 10 до 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водным раствором соляной кислоты с рН = 4.

Для количественного определения геметрела строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мл каждого из градуировочных растворов помещают в пенициллиновый флакон, доводят объем до 9 мл раствором соляной кислоты с рН = 4, закрывают резиновой пробкой и ставят в патрон с навинчивающейся прижимной крышкой (для уплотнения и прижимания резиновой пробки флакона). Затем шприцем, прокалывая резиновую пробку иглой, вводят во флакон 1 мл 1 %-ного раствора NaOH и выдерживают реакционную смесь в термостате при температуре 37 °С в течение 30 минут. Вводят 1 мл газовой фазы (этилено-воздушную смесь) в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм 2 ) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой проводят не менее, чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 130 °С

Температура испарителя 150 °С

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч

Рабочая шкала электрометра 16 · 10 — 10 А

Время удерживания этилена 3 мин 45 с

Проведение измерения

Фильтр помещают в пенициллиновый флакон, заливают 9 мл соляной кислоты с рН = 4, закрывают резиновой пробкой и оставляют на 15 минут. Затем флакон помещают в патрон с прижимной крышкой и вводят шприцем 1 мл 1 %-ного раствора NaOH, прокалывая резиновую пробку иглой.

Реакционную смесь выдерживают в термостате при 37 ° С в течение 30 минут. 1 мл газовой фазы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика этилена и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию геметрела « С » в воздухе (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме экстракта по градуировочному графику, мкг;

б — объем экстракта, взятого для анализа, мл;

в — общий объем экстракта, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Источник

Сравнить или измерить © 2021
Внимание! Информация, опубликованная на сайте, носит исключительно ознакомительный характер и не является рекомендацией к применению.

Обозначение: МУК 4.1.115-96
Название рус.: Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций геметрела в воздухе рабочей зоны
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Дата введения в действие: 08.06.1996
Утвержден: 08.06.1996 Госсанэпиднадзор России (Russian Federation Gossanepidnadzor )
Опубликован: Минздрав России (1998 г. )
Ссылки для скачивания: