Меню

Методы измерения кинематической вязкости



Определение вязкости (вискозиметрия)

Вязкость, внутреннее трение — свойство жидкостей и газов оказывать сопротивление перемещению одного их слоя относительно другого. Вязкость жидкостей легче всего обнаруживается при их переливании или помешивании.

Количественно вязкость характеризуется значением величины, называемой динамической вязкостью или коэффициентом внутреннего трения и обозначаемой n или u. Характерной особенностью этого вида трения является то, что оно наблюдается не на границе твердого тела и жидкости, а во всем объеме жидкости.

Единицей динамической вязкости в Международной системе единиц (СИ) является паскаль-секунда (Па*с). Паскаль-секунда равна динамической вязкости среды, касательное напряжение в которой при ламинарном (упорядоченном) течении и при разности скоростей слоев, находящихся на расстоянии 1 м по нормали к направлению скорости, равной 1 м/с, составляет 1 Па.

Кинематическая вязкость равна отношению динамической вязкости среды к ее плотности при той же температуре:

Единицей кинематической вязкости в СИ является квадратный метр в секунду (м2/с). При кинематической вязкости 1 м2/с динамическая вязкость среды плотностью 1 кг/м3 равна 1 Па*с.

Часто пользуются также величиной относительной, или условной, вязкости (ВУ) — отношением вязкости данной жидкости к вязкости воды при той же температуре (см. ниже).

Широкий диапазон значений вязкости, а также необходимость измерять вязкость в условиях низких или высоких температур и давлений обусловливает большое разнообразие методов определения вязкости и конструкции вискозиметров.

Типы вискозиметров

В зависимости от способа измерения вискозиметры подразделяются на капиллярные (вискозиметры истечения), шариковые, ротационные, вибрационные и ультразвуковые.

При пользовании капиллярными вискозиметрами измеряется время истечения известного количества (объема) жидкости сквозь капиллярные трубки определенного диаметра. Стеклянные капиллярные вискозиметры чаще других используются в практике химических лабораторий.

При пользовании шариковыми вискозиметрами измеряется скорость падения шарика в исследуемой жидкости — она тем меньше, чем больше вязкость жидкости.

В ротационных вискозиметрах измеряется крутящий момент или угловая скорость вращения одного из двух соосных тел, в зазоре между которыми находится испытуемая жидкость. Область измерения вязкости 0,5-1000000 Па*с. Они широко используются для определения вязкости высокомолекулярных жидкостей и растворов полимерных соединений.

Измерение вязкости вибрационными вискозиметрами основано на зависимости амплитуды колебаний тела в исследуемой жидкости от ее вязкости.

Ультразвуковыми вискозиметрами измеряют скорость затухания колебаний магнитострикционного материала, помещенного в исследуемую жидкость.

Независимо от конструкции вискозиметра, определение вязкости следует проводить в условиях строгого термостатирования.

Стеклянные капиллярные вискозиметры

Для измерения вязкости прозрачных жидкостей служат вискозиметры ВПЖ-1, ВПЖ-2, типа Пинкевича, ВПЖМ, а для непрозрачных — ВНЖ (рис. 204).

Кинематическая вязкость жидкости v равна произведению времени т истечения через капилляр определенного ее объема на постоянную вискозиметра C. Постоянная C не зависит от температуры и определяется только геометрическими размерами вискозиметра.

Для определения постоянной вискозиметра пользуются эталонными жидкостями с известной кинематической вязкостью. Измеряя время истечения определенного объема эталонной жидкости определяют постоянную вискозиметра:

Вискозиметры выпускаются с разными капиллярами, причем диаметр капилляра резко сказывается на постоянной вискозиметра. В каждом наборе имеется по девять вискозиметров, диаметры внутренних капилляров которых варьируются в пределах 0,34-5,5 мм, что соответствует значениям С = 0,003-30 сСт/с. Набор вискозиметров типа Пинкевича состоит из 11 вискозиметров с диаметрами капилляров от 0,4 до 4,0 мм.

В качестве эталонной жидкости при калибровке вискозиметров для маловязких жидкостей может служить свежеперегнанная дистиллированная вода, кинематическую вязкость которой принимают равной 1,0067 сСт/с при 20 °С и 0,89748 сСт/с при 25 °С.

По существующему положению каждый капиллярный вискозиметр заводского изготовления должен снабжаться паспортом, в котором указана его постоянная. Так, вискозиметры ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВНЖ выпускаются со значением постоянной С: 0,003; 0,01; 0,03; 0,1; 0,3; 1; 3; 10 и 30 сСт/с. Постоянная вискозиметров типа ВПМЖ составляет 0,01; 0,03; 0,1; 0,3; 1 и 3 сСт/с.

Определение кинематической вязкости

Методики определения кинематической вязкости практически наиболее распространены.

Калибровка вискозиметров

Новые вискозиметры, а также вискозиметры, находящиеся давно в работе, следует периодически подвергать проверочной калибровке.

Калибровка заключается в определении времени протекания через вискозиметр эталонной жидкости. Перед выполнением работы вискозиметр промывают последовательно петролейным эфиром, хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной водой, спиртом и диэтиловым эфиром, после чего продувают чистым, сухим воздухом.

Пусть для калибровки выбран вискозиметр типа ВПЖ-1 (рис. 204). На отводную трубку 3 надевают резиновый шланг, соединенный с грушей, и, зажав пальцем колено 2, переворачивают вискозиметр, опускают отверстие колена 1 в сосуд с эталонной жидкостью, засасывают ее в вискозиметр с помощью резиновой груши или водоструйного насоса до метки М2, следя за тем, чтобы в расширениях 4 и 5 не образовалось разрывов жидкости. Затем колено 1 вынимают из жидкости и снимают шланг с отводной трубки 3.

На колено 1 надевают резиновую трубку; вискозиметр погружают в жидкостной термостат так, чтобы расширение 4 оказалось в жидкости, и укрепляют строго вертикально с помощью зажима на штативе. Другим зажимом укрепляют термометр, шарик которого должен быть на одном уровне с серединой капилляра 6. В термостате устанавливают температуру 20 ±0,2 °С и вискозиметр выдерживают при этой температуре 10-15 мин.

Затем грушей или насосом, присоединенными к резиновой трубке, засасывают жидкость в колено 1 примерно до 1/3 его высоты, следя, чтобы не образовалось разрывов жидкости или пузырьков воздуха. Прекратив засасывание, дают жидкости стекать в расширение 5 и наблюдают опускание уровня жидкости. Как только уровень вытекающей жидкости коснется метки М1 включают секундомер; когда уровень жидкости коснется метки М2, останавливают секундомер. Записав время истечения жидкости, повторяют определение не менее четырех раз. Затем вискозиметр моют, сушат, вновь заполняют эталонной жидкостью и вновь производят не менее четырех определений.

Если разность между средним временем двух опытов не превышает 0,3%, то находят среднее арифметическое времени истечения т эталонной жидкости в обоих опытах и вычисляют постоянную вискозиметра:

Проведение определения

Определяют время протекания через вискозиметр испытуемой жидкости точно так же, как при калибровке поступали с эталонной. Следует лишь иметь в виду, что время предварительной выдержки вискозиметра с испытуемым веществом в термостате следует увеличивать с повышением температуры проведения испытания (от 10 мин при 20 °С до 20 мин при 100 °С).

Среднюю арифметическую величину времени истечения жидкости в вискозиметре определяют с точностью до 0,1 с и вычисляют кинематическую вязкость (в сантистоксах) по формуле:

где С — постоянная вискозиметра, сСт/с; т — среднее арифметическое время истечения жидкости, с; g — ускорение силы тяжести в месте измерения вязкости, см/с2 (можно принять g/980,7 = 1, если дополнительная погрешность 0,02% не имеет значения); К — коэффициент, учитывающий изменение гидростатического напора жидкости в результате расширения ее при нагревании; для ВПЖ-1 К = 1; для ВПЖ-2 и ВПЖ-4 К = 1 ±0,00004 dt; для ВНЖ K = 1 ±0,000087 dt; для ВПЖМ К = 1 ±0,000074 dt (dt — разность между температурой жидкости при заполнении вискозиметра и при определении вязкости).

Определение динамической вязкости разбавленных растворов полимеров (по ГОСТ 18249-72)

Концентрацию раствора полимера выбирают так, чтобы отношение времени истечения раствора т ко времени истечения растворителя то составляло 1,2-1,6. В соответствии с этим подбирают вискозиметр.

Величина навески полимера, выбор растворителя, его объем и условия растворения указываются в стандартах или технических условиях на данный полимер.

При определении вязкости на вискозиметрах типа ВПЖ-2 приготовляют растворы четырех концентраций, на вискозиметре ВПЖ-1-одной концентрации; растворы меньших концентраций получают разбавлением в самом вискозиметре. Для этого в вискозиметр наливают 13-16 мл раствора, измеряют время истечения, после чего последовательно добавляют измеренный объем растворителя и перед каждым последующим измерением времени истечения тщательно перемешивают. Концентрацию разбавленного раствора А1 вычисляют по формуле:

где А — концентрация раствора полимера, залитого в вискозиметр, г/мл; V — объем раствора в вискозиметре, мл; V1 — объем добавленного растворителя, мл.

Вискозиметр типа ВПЖ-2 заполняют чистым растворителем или раствором так же, как описано выше. Отклонения температуры термостатирования не должны превышать при комнатных температурах ±0,05 °С, при повышенных ±0,15 °С. Уровень термостатирующей жидкости должен быть на 3-4 см ниже верхнего конца колена вискозиметра.

После 15-минутного термостатирования вискозиметра с растворителем или раствором полимера определяют время истечения растворителя т0 или растворов различных концентраций т. При этом за результат принимают среднее арифметическое не менее трех определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.

Динамическая вязкость разбавленных растворов n или растворителя n0 (в сантипуазах) вычисляют по формулам:

где С — постоянная вискозиметра, сСт/с; р, р0 — плотность раствора полимера или растворителя при температуре испытания, г/см3; т, т0 — время истечения раствора или растворителя, с.

Определение условной вязкости

Метод определения условной вязкости применяется для нефтепродуктов, лакокрасочных материалов и ряда других вязких жидкостей, вязкость которых нельзя определить с помощью стеклянных капиллярных вискозиметров. Для ряда нефтепродуктов вязкость нормируется в условных единицах.

Читайте также:  Осмотическая концентрация единицы измерения

Условной вязкостью называют отношение времени истечения из вискозиметра типа ВУ 200 мл испытуемого продукта при температуре испытания ко времени истечения 200 мл дистиллированной воды при температуре 20 °С, являющемуся постоянной (водным числом) прибора. Величина этого отношения выражается как число условных градусов.

Водное число вискозиметра должно контролироваться лабораторией организации, которой принадлежит прибор.

Условная вязкость при температуре t обозначается знаком ВУt.

Прибором для измерения условной вязкости служит вискозиметр типа ВУ-4 (рис. 205). Он состоит из резервуара 1 с трубкой 8 в его дне. Резервуар помещают в сосуд 2, служащий водяной или масляной баней. Резервуар закрывают крышкой с двумя отверстиями. В одно из отверстий вставляют деревянный стержень 6, который закрывает трубку 8; в другое помещают термометр 4. Внутри резервуара 1, на равном расстоянии от дна, прикреплены три заостренных изогнутых вверх под прямым углом штифта 5. По ним устанавливают уровень наливаемой в резервуар исследуемой жидкости, и, кроме того, эти штифты служат для установки прибора в горизонтальное положение. Во внешнем резервуаре помещены мешалка 7 и термометр со шкалой от 10 до 110 °С и ценой деления 1 °С.

Прибор устанавливают на железном треножнике 10, на двух ножках которого имеются установочные винты 9. Для подогрева термостатирующей жидкости в сосуде 2 к треножнику прикрепляется газовая горелка или прибор снабжают электрообогревательным устройством с терморегулятором.

Для измерения объема вытекающей из вискозиметра жидкости к прибору прилагается специальная мерная колба, калиброванная при 20 °С на 200 мл.

Определение водного числа вискозиметра ВУ

Внутренний резервуар промывают последовательно петролейным или диэтиловым эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой и высушивают воздухом. Затем вискозиметр вставляют ножками в прорези треножника и закрепляют зажимными винтами. Выходное отверстие 3 закрывают чистым стержнем 6. Во внутренний резервуар вискозиметра 1 наливают профильтрованную дистиллированную воду до уровня, при котором острия трех штифтов 5 едва лишь выдаются над зеркальной поверхностью воды; температура воды должна быть 20 ±0,2 °С.

Водой такой же температуры заполняют и внешний сосуд 2. Мерную колбу подставляют под сточную трубку 8 внутреннего резервуара и, приподняв стержень 6, спускают всю воду из резервуара в колбу, не замеряя времени ее истечения; при этом водой наполняется и вся трубка 8, на нижнем конце которой повисает капля воды. Опустив конец стержня 6 в выходное отверстие 3, вновь осторожно выливают воду из колбы в резервуар по стеклянной палочке; опорожненную колбу держат 1-2 мин над резервуаром в опрокинутом положении и затем вновь подставляют под сточную трубку.

Воду во внутреннем резервуаре и внешнем сосуде тщательно перемешивают: в первом — вращением крышки вокруг стержня 6, во втором — мешалкой 7. Убедившись, что температура воды в обоих резервуарах равна 20 °С и в течение 5 мин отклонение температуры не превышает ±0,2 °С, приподнимают коротким движением стержень 6, пуская одновременно секундомер, и наблюдают вытекание воды из резервуара. В момент, когда нижний край мениска достигнет кольцевой метки на колбе, останавливают секундомер. Наблюдение времени истечения 200 мл дистиллированной воды повторяют не менее 4 раз. Для стандартного вискозиметра время истечения 200 мл воды при 20 °С должно быть равным 51 ±1 с.

Проведение определения

Перед каждым определением резервуар 1 промывают и высушивают. Сточное отверстие закрывают стержнем 6 и наполняют внутренний резервуар испытуемой жидкостью, предварительно подогретой несколько выше заданной температуры определения. Уровень налитой жидкости должен быть немного выше остриев штифтов 5.

В сосуд 2 наливают воду (при определении вязкости до 80 °С) или вазелиновое масло, нагретые несколько выше заданной температуры определения.

Подняв немного стержень 6, дают стечь избытку испытуемой жидкости, с тем чтобы острия всех трех штифтов лишь едва заметно выдавались над уровнем жидкости.

Установив вискозиметр, закрывают его крышкой и под сточное отверстие ставят чистую специальную мерную колбу на 200 мл, в то же время осторожно вращая вокруг стержня крышку прибора, в которую вставлен термометр.

Когда термометр будет показывать точно заданную температуру определения, следует выждать 5 мин, быстро вынуть стержень и одновременно пустить секундомер. Когда жидкость в мерной колбе дойдет точно до метки, секундомер останавливают и отсчитывают время истечения с точностью до 0,2 с.

Условную вязкость при температуре t в условных градусах вязкости вычисляют по формуле:

где тt — время истечения из вискозиметра 200 мл испытуемого продукта при температуре t, с; тH2O — водное число вискозиметра, с.

Источник

Методы измерения кинематической вязкости

ГОСТ 33-2000
(ИСО 3104-94)

ПРОЗРАЧНЫЕ И НЕПРОЗРАЧНЫЕ ЖИДКОСТИ

Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости

Petroleum products. Transparent and opaque liquids. Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity

__________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 33-2000 (ИСО 3104-94) с ГОСТ 33-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
___________________________________________________________________

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и cмазочные материалы» (ВНИИ НП)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 18 от 18 октября 2000 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3104-94* «Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 марта 2001 г. N 137-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33-2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2002 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2006 г.

1 Назначение и область применения

1.1 Стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр.

Динамическую вязкость вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность .

Примечание — Полученные результаты зависят от поведения образца и применимы к жидкостям, для которых напряжение сдвига пропорционально скорости деформации (поведение ньютоновских жидкостей). Однако вязкость значительно изменяется со скоростью сдвига, и при использовании вискозиметров с различным диаметром капилляров могут быть получены различные результаты. В стандарт также включена методика и показатели точности для остаточных жидких топлив, которые в определенных условиях проявляют свойства «неньютоновских» жидкостей.

Ньютоновская жидкость — жидкость, вязкость которой не зависит от касательного напряжения и градиента скорости. Если отношение касательного напряжения к градиенту скорости непостоянно, жидкость не является ньютоновской.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

1.3 При наличии разногласий испытание проводится без отступлений от метода [1].

1.4 Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом. *
_______________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие», «Нормативные ссылки» и частично приложении А (тип вискозиметра А) приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения.

3.1 кинематическая вязкость : Сопротивление жидкости течению под действием гравитации.

Примечание — При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности . Для всех вискозиметров время истечения определенного объема жидкости прямо пропорционально ее кинематической вязкости , где и — динамическая вязкость.

3.2 плотность : Масса вещества на единицу объема при данной температуре.

3.3 динамическая вязкость : Отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению или деформации жидкости.

Читайте также:  Почему нельзя считать измерением определение значений величин с помощью шкал порядка

Примечание — Термин «Динамическая вязкость» можно также применять для обозначения зависимости от времени, при котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения, в секундах, определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.

5 Реактивы и материалы

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 , кислота серная по ГОСТ 4204 или сильноокисляющая кислота, не содержащая хрома.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, признана канцерогенной, чрезвычайно коррозионно-агрессивна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами.

Используя ее, важно защитить все лицо и надеть защитную одежду. Не вдыхать пары. После применения отходы разложить в соответствии со стандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасны.

Очищающие растворы сильных кислот, не содержащих хрома, также очень коррозионно-агрессивны и потенциально опасны при контакте с органическими веществами.

5.2 Растворитель, полностью смешивающийся с образцом, например петролейный эфир, следует профильтровать перед использованием.

Примечание — Для большинства образцов пригоден легкоиспаряющийся уайт-спирит ( нефрас С4-155/200 ) или бензин-растворитель для резиновой промышленности (нефрас С2-80/120) [8].

Остаточные топлива с целью удаления асфальтеновых веществ необходимо предварительно промыть ароматическим растворителем, таким как толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или ксилол.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый и смешивающийся как с растворителем для образца (5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следует отфильтровать.

Примечание — Пригоден ацетон по ГОСТ 2603.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированная [3], соответствующая сорту 3, перед применением следует отфильтровать.

Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.

5.5 Сертифицированные стандартные образцы вязкости, используемые для контроля при проведении лабораторных испытаний.

5.6 Бумага фильтровальная лабораторная

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный, или любой другой осушитель.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 , спирт этиловый синтетический, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

5.10 Допускается использование реактивов, выпускаемых по другой документации, квалификации не ниже указанной в данном стандарте и обеспечивающих получение результатов с точностью согласно разделу 14.

6 Аппаратура

6.2 Держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление вискозиметра, у которого верхняя метка расположена непосредственно над нижней, с погрешностью не более 1 °С по всем направлениям.

Если верхняя метка вискозиметра отклонена относительно нижней, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать 0,3° по всем направлениям [4].

Вертикальность вискозиметра оценивается по верхней половине широкого колена.

Примечание — Необходимое соответствие вертикальных частей можно проверить с помощью отвеса, но в прямоугольных банях со светонепроницаемыми краями данный способ не пригоден.

6.3 Баня с регулируемой температурой достаточной глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм. Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания.

Температуру бани регулируют таким образом, чтобы (для каждой серии определений времени истечения) в интервале от 15 до 100 °С температура в бане не менялась более чем на ±0,02 °С по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать ±0,05 °С.

6.3.1 В зависимости от температуры для заполнения термостата используют следующие реактивы:

от минус 60 до 15 °С — спирт этиловый технический или спирт этиловый ректификованный, или изооктан технический по ГОСТ 4095 ;

от 15 до 60 °С — дистиллированную воду;

свыше 60 до 90 °С — глицерин по ГОСТ 6824 , разбавленный водой 1:1, или светлое нефтяное масло;

свыше 90 °С — 25%-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867 .

Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.

При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15 °С допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей вместимости (6.3).

6.4 Устройство для измерения температуры

Для диапазона измерения от 0 до 100 °С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение В) с точностью после корректировки не менее ±0,02 °С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04 °С.

Примечание — При применении калиброванных жидкостных стеклянных термометров рекомендуется использовать два термометра.

Для измерения температур вне диапазона от 0 °С до 100 °С следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки ±0,05 °С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на ±0,1 °С.

Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.

Термометры типов I и II по ГОСТ 13646 .

где — коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового — 0,001;

— высота выступающего столбика ртути или спирта, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;

— заданная температура в термостате, °С;

— температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика ртути или спирта, °С (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика).

Для определения истинной температуры жидкости в термостате поправку алгебраически прибавляют к показанию термометра (см. В.З).

6.5 Устройство для измерения времени, дающее возможность отсчета времени до 0,1 с (или с меньшим делением) и имеющее погрешность с точностью ±0,07%, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.

Допускается использование секундомеров с ценой деления 0,2 с.

Точность таймера регулярно проверяют.

Примечание — Допускается использование электрических устройств для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05%. Переменный ток (в некоторых коммунальных сетях) контролируется скорее периодически, чем постоянно, что может быть причиной значительной ошибки при измерении вязкости.

Для проверки таймеров пригоден стандартный частотный сигнал радиовещательной или телефонной сети.

Такие сигналы подходят для измерения времени, если они имеют точность 0,1 с.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 100 до 200 °С.

6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336 .

7 Поверка и калибровка

7.1 Калибровку поверенных вискозиметров проводят в условиях лаборатории по указанной в стандарте методике, используя сертифицированные стандартные образцы вязкости (5.5). Если разность измеренной кинематической вязкости эталона и значения, приведенного в сертификате на него, превышает ±0,35%, необходимо проверить каждый этап испытания, включая калибровку термометра и вискозиметра для выявления причины ошибок. В таблице 1, [4] приведены подробные сведения по имеющимся эталонам.

Примечание — Самыми обычными причинами ошибок являются частицы пыли в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на сертифицированном эталоне, не исключает возможных источников ошибок.

7.2 Постоянная вискозиметра зависит от гравитационного ускорения в месте калибровки и, следовательно, указывается лабораторией по стандартизации вместе с постоянной вискозиметра. Если ускорение силы тяжести отличается более чем на 0,1%, постоянную калибровки корректируют по формуле

Индексы 1 и 2 соответственно обозначают лабораторию по стандартизации и испытательную лабораторию.

8 Общие требования к проведению испытания

8.1 Регулируют и поддерживают необходимую температуру испытания в бане для вискозиметров, указанную в 6.3, с учетом условий, описанных в приложении В, и поправок, приведенных в сертификатах калибровки термометров.

Инструкции по применению различных типов вискозиметров приведены в приложении A [4].

Термометры должны крепиться вертикально при том же погружении, как и при калибровке.

Примечание — Чтобы при измерении температур получить наиболее достоверные данные, рекомендуется использовать два термометра с сертификатами (6.4) по калибровке.

Показания должны рассматриваться с помощью объективов, дающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить ошибки углового смещения между видимым и реальным направлением изображения.

8.2 Берут два чистых сухих калиброванных вискозиметра с пределами измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой жидкости — с большим капилляром, для маловязкой — с маленьким капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с или выше указанного в [4].

Примечание — В отдельные операции при определении вязкости вносятся изменения в зависимости от типа вискозиметра.

8.2.1 Если температура испытания ниже точки росы, то во избежание конденсации воды необходимо к открытым концам вискозиметра присоединить осушающие трубки с наполнителем. Осушающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не ограничивать течение образца под давлением, создаваемым в вискозиметре.

Читайте также:  Классификация средств измерения расхода газа

Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.

8.2.2 Вискозиметры, используемые для анализа силиконовых, фторуглеродных и аналогичных жидкостей (их сложно удалить моющими средствами), следует сохранять для определения вязкости только таких жидкостей, но ни в коем случае не применять их при калибровке.

Для таких вискозиметров необходимо часто проверять данные, полученные при калибровке, причем растворитель после промывки таких вискозиметров не следует использовать для очистки других вискозиметров.

9 Определение кинематической вязкости прозрачных жидкостей

9.1 Пр обу отбирают по ГОСТ 2517 .

Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с формой аппарата ( приложение А ) аналогично тому, как это осуществлялось при калибровке вискозиметра, и помещают в баню. Если в образце содержатся твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм [4], стеклянный или бумажный фильтр. При наличии в нефтепродукте воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продукты допускается перед фильтрованием подогревать от 50 до 100 °С.

Примечание — Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, перечисленные в таблице А.1.

9.1.1 Для продуктов, поведение которых аналогично гелю, измерения должны проводиться при достаточно высоких температурах для обеспечения свободного истечения и получения идентичных результатов при использовании вискозиметров с различным диаметром капилляров.

9.1.2 Наполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Если одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия достигается экспериментально.

Примечание — Обычно достаточно 30 мин, кроме определений очень высоких значений кинематических вязкостей.

9.1.3 После того, как образец достиг температурного равновесия, доводят объем образца до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.

9.2 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.

При свободном истечении образца определяют с точностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое для перемещения мениска от первой до второй метки. Если время истечения меньше установленного минимального (8.2), подбирают вискозиметр с меньшим диаметром капилляра и повторяют определение.

9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2, для получения второго значения и записывают результат.

9.2.2 Если два измерения согласуются с установленной величиной определяемости (14.1), то рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени истечения. Если же два измерения не согласуются, следует повторить определение после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.

10 Определение кинематической вязкости непрозрачных жидкостей

10.1 Отбор проб и предварительная обработка образца в соответствии с 9.1-9.1.3.

Очищенные цилиндрованные и темные смазочные масла подготавливают в соответствии с 10.2 для получения представительного образца. На кинематическую вязкость остаточных топлив (мазутов) и аналогичных парафинистых продуктов может повлиять предыдущая тепловая обработка, поэтому в 10.1.1 и 10.1.6 описана процедура, которая сводит это влияние до минимума.

Примечание — Для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры обратного потока типа В, приведенные в таблице А.1.

10.1.1 Нагревают образец в контейнере в течение 1 ч при температуре (60±2) °С.

10.1.2 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем достаточной длины, чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.

10.1.3 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.

Примечание — Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой кинематической вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60 °С для достижения тщательного перемешивания. Образец должен быть достаточно жидким, чтобы его было удобно перемешать и встряхнуть.

10.1.5 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.

Примечание — При наличии воды в масле перед определением образец необходимо осушить, как указано в 9.1. При нагревании непрозрачных жидкостей, содержащих значительное количество воды, необходимо проводить нагревание до более высоких температур. При этом может произойти энергичное вскипание образца.

10.1.6 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.

10.2 Заполняют два вискозиметра и помещают в баню в соответствии с конструкцией аппарата.

Например, в поперечных или BS V-образных вискозиметрах для испытания непрозрачных жидкостей образец фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра, предварительно поместив их в баню. Если образец перед испытанием подвергают тепловой обработке (10.1), то используют предварительно подогретый фильтр, чтобы таким образом предотвратить коагуляцию образца во время фильтрации.

Примечание — Перед заполнением вискозиметры необходимо предварительно подогреть в шкафу, так как это дает гарантию, что образец не остынет ниже требуемой при испытаниях температуры.

10.2.1 Через 10 мин устанавливают объем образца (где этого требует конструкция вискозиметра), совпадающий с отметками заполнения вискозиметра, как указано в спецификации вискозиметра [4].

10.2.2 Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания (примечание 14). Если одну баню используют для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводится измерение времени истечения.

10.3 Для образца, находящегося в свободно текущем состоянии, время измеряется с точностью до 0,1 с (6.5). Это время требуется для прохождения образца от первой отметки вискозиметра до второй. Результат регистрируют. Если образцы требуют предварительной тепловой обработки (10.1), на определение вязкости затрачивается 1 ч, включая тепловую обработку.

10.4 Из двух определений рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости , мм /с.

Для остаточных жидких топлив (мазутов), если два определения находятся в пределах установленного значения определяемости (14.1), рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений, которое затем используют для вычисления кинематической вязкости. Полученное при вычислении значение кинематической вязкости записывают. Если два определения не согласуются, то определение повторяют после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрования образца. Результат регистрируют.

Примечание — Для других непрозрачных жидкостей данные показатели точности не применяют.

11 Промывание вискозиметра

11.1 Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем (5.2), затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

11.2 Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем (меры предосторожности — 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем (5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.

11.3 Нельзя применять щелочные очищающие растворы, так как могут возникнуть изменения в калибровке вискозиметра.

11.4 Допускается использовать специальные устройства для мытья вискозиметров.

12 Обработка результатов

где — калибровочная постоянная вискозиметра, мм /с ;

— среднее арифметическое значение времени истечения, с.

12.2 Динамическую вязкость , МПа·с, рассчитывают на основании кинематической вязкости по формуле

где — плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, кг/м ;

— кинематическая вязкость, мм /с.

Примечание — Плотность образца можно определять соответствующим методом [5] и затем скорректировать к температуре определения [6].

13 Выражение результатов

Записывают результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четырех значащих цифр и температуру испытания. Результаты определения кинематической и динамической вязкости округляют до 0,01% измеренной или расчетной величины соответственно.

14 Точность метода

14.1 Определяемость

Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.

Расхождение между последовательными определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единственному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

14.2 Сходимость

Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1

Источник