Меню

Методы измерения показателя преломления жидкостей



Методы определения показателей преломления

1) Определение светопреломления по способу призмы. Этот способ заключается в измерении отклонения от первоначального направления луча, при прохождении его через призму из данного тела, причем под призмой понимается пересечение двух граней кристаллов

угол А – преломляющий угол призмы, угол σ – угол отклонения луча призмы

n = sin ((A+σ)/2) / sin A/2 = sin i / sin r

угол А, угол σ – измеряются на гониометре – приборе, предназначенном для измерения углов между гранями кристаллов, а также для измерения углов различных призм.

2) Определение светопреломления по методу рефрактометра. Этот способ основан на явлениях полного внутреннего отражения на границе двух сред. В кристаллооптике используются кристаллорефрактометры с полушарием из стекла с высоким показателем преломления (1.8 – 1.9). На верхней плоской поверхности полушария прибора помещается капелька жидкости, а на нее сверху накладывается пластинка исследуемого вещества. С помощью рефрактометра определяют угол полного внутреннего отражения.

где n1 – показатель преломления стекла, n2 – показатель преломления жидкости, n – искомый показатель преломления.

Источник

Определение показателя преломления (рефрактометрия)

Рефрактометрия является одним из самых простых физических методов анализа с затратой минимального количества анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. Этот метод применяется для идентификации веществ, установления их чистоты, определения концентрации растворов.

Метод рефрактометрии основан на измерении показателя преломления света n анализируемым веществом. Показателем преломления называется отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины световой волны, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации растворенного вещества и природы растворителя.

Различная скорость распространения луча света в средах с различной плотностью вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию. Отношение скорости распространения света в воздухе v1 к скорости распространения света в веществе v2, равное отношению синусов угла падения луча света α и угла его преломления β, называется показателем (коэффициентом) преломления n и является величиной, постоянной для данной длины волны:

При прохождении луча света из среды с меньшим значением n в среду с большим показателем преломления (рис.13а) β 0 , то β 0 . При дальнейшем увеличении угла падения (луч D) падающий свет полностью отражается от границы раздела и не попадает в менее плотную среду, происходит полное внутреннее отражение. Справа (при наблюдении против светового потока) от предельного луча D’ находится затемненное поле, слева – освещенное поле.

Рис.13. Преломление луча света при переходе из одной среды в другую:

а – преломление луча света при прохождении из менее плотной среды 1 в более плотную среду 2; б – преломление луча света при углах падения, приближающихся к 90 0 ; предельный луч D — D’ (полное внутреннее отражение).

Определение показателя преломления производят с помощью специального прибора, называемого рефрактометром. На практике применяются рефрактометры различных систем: лабораторный – РЛ, универсальный – РЛУ, RL – 2, «Карат — МТ» и др.

Устройство рефрактометра основано на явлении полного внутреннего отражения луча света на границе двух сред (одна – стеклянная призма, другая – анализируемый раствор) или на положении предельного луча на границе светотени (рис.14).

Рис. 14. Схема рефрактометра РЛ – 2:

1 – свет от источника; 2 – зеркало; 3 – осветительная призма; 4 – измерительная призма; 5 – компенсатор; 6- объектив; 7 – призма; 8 –пластинка с визирными штрихами и шкалой показателей преломления; 9 – окуляр.

Свет от источника 1 попадает на зеркало 2 и, отражаясь, проходит в верхнюю осветительную призму 3, затем в нижнюю измерительную призму 4, изготовленную из специального стекла с высоким показателем преломления. Между гипотенузными поверхностями призм 3 и 4 капилляром помещают 1–2 капли анализируемой жидкости. Чтобы избежать механических повреждений призмы, капилляр не должен касаться ее поверхности.

Поверхность призмы 4 служит границей раздела, на которой происходит преломление луча света. Вследствие рассеивания лучей граница светотени получается радужной, расплывчатой; компенсатор дисперсии 5 устраняет это явление. Далее свет проходит через объектив 6 и призму 7. На пластинке 8 нанесены визирные штрихи (две крестообразно пересеченные прямые линии) и шкала показателей преломления, наблюдаемая в окуляре 9. По шкале отсчитывают показатель преломления с тремя знаками после запятой, четвертый знак оценивают на глаз.

В окуляре 9 видно поле с перекрещивающимися линиями для установления границы раздела. Передвижением окуляра совмещают точку перекрестия с границей раздела полей (рис.15).

Рис. 15. Поле зрения в окуляре рефрактометра:

слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится дистиллированная вода.

Положение границы раздела полей соответствует углу полного внутреннего отражения и зависит от показателя преломления анализируемой жидкости.

Лабораторный рефрактометр РЛ – 2 (рис. 16) имеет две шкалы – показателей преломления (от 1,33 до 1,54) и содержания сухих веществ, выраженного в % (мас.) сахарозы, — от 0 до 95% (мас.).

Показатель преломления обычно измеряют при температуре (20 ± 0,3) º С и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом nD 20 .

Показатель преломления дистиллированной воды n1 0 =1,33299, практически этот же показатель принимается в качестве отсчетного как n = 1,333.

Рис.16. Рефрактометр РЛ – 2:

1 – основание; 2 – колонка; 3 – корпус; 4 – дисперсионный лимб для устранения спектральной окраски светотени; 5 – отражательное зеркало; 6 – камера измерительной призмы; 7 – шарнир, соединяющий призмы; 8 – осветительная призма; 9 – термометр; 10 – отверстие для регулирования шкалы рефрактометра; 11 – шкала для отсчета; 12 – рукоятка; 13 – окуляр

Читайте также:  Как измерить высоту автомобиля

1. Проверка чистоты соприкасающихся поверхностей призм (до начала измерений).

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2–3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить в поле зрения окуляра резкое, четкое разграничение светлого и темного полей. Вращая винт, навести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения – показатель преломления воды при 20 ° С – 1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу света и тени к точке пересечения линий.

3. Определение коэффициента преломления. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.

4. Взаимосвязь между концентрацией двухкомпонентного раствора и покателем преломления устанавливают по градуировочному графику. Для построения графика готовят стандартные растворы из препарата химически чистого вещества, измеряют показатели преломления 3–4 раза, вычисляют среднеарифметическое и откладывают полученную величину на оси ординат, на оси абсцисс – концентрацию растворов. Такой график часто представляет собой практически прямую линию. Измерив показатель преломления анализируемого раствора, по графику находят его концентрацию.

5. Окончание работы на рефрактометре. После каждого определения необходимо обе камеры промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

Преломляющие свойства вещества, обусловленные строением его молекулы, характеризуются молекулярной рефракцией Rм и описываются уравнением Лоренца – Лорентца:

где М – молярная масса вещества, г/моль;

d – плотность х 10 3 кг/м 3 .

Молекулярная рефракция не зависит от температуры и агрегатного состояния вещества. Для химических соединений она представляет собой аддитивную величину, что применяется при установлении состава и строения органических веществ. Молекулярную рефракцию вычисляют как сумму атомных рефракций и инкрементов кратных связей (табл.1). С другой стороны, измеряют показатель преломления и плотность идентифицируемого вещества при 20 º С. Эти величины, а также молярную массу вещества вводят в уравнение. В обоих случаях должна получаться практически одинаковая молекулярная рефракция.

Атомные рефракции некоторых химических элементы и инкрементов кратных связей (20 0 С, λ = 589 нм)

Элемент Атомная рефракция Элемент Атомная рефракция
Углерод 2,418 Бром 6,865
Водород 1,100 Иод 13,91
Кислород в группах: — ОН — О — >C = О 1,525 1,643 2,211 Азот в первичных алифатических аминах 2,322
Инкременты кратных связей: >C = C 3 кг/м 3 , молярная масса 112,56 г/моль. Эти величины вводим в формулу и получаем:

Небольшое различие двух значений Rм (31,2 – 30,9 = 0,3) свидетельствуют о том, что анализируемая жидкость действительно представляет собой хлорбензол. Существенные расхождения между значениями Rм, найденными двумя способами, могут обусловливаться экспериментальными погрешностями, значительным загрязнением анализируемого вещества, а также тем, что препарат не является хлорбензолом.

Меры предосторожности при работе

Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними.

1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищают от грязи и пыли.

2. Не измеряют показатели преломления кислот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм.

3. После проведения измерений протирают поверхность призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.

4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашенный красной краской;

б) оставлять на продолжительное время между призмами исследуемую жидкость, так как поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.

Задание к лабораторной работе№7

1. Определить показатели преломления органических растворителей и сравнить с известными значениями n 20 D. Проанализировать полученные результаты.

Органические растворители n 20 D

Иодистый метил 1,5207

1 – Бромнафталин 1,6582

2. Построить калибровочный график зависимости показателей преломления от концентрации этилового спирта в воде.

3.Определить концентрацию выданного преподавателем раствора этилового спирта в воде.

4.Экспериментально определить и вычислить молекулярную рефракцию этанола. Проанализировать полученные результаты.

Источник

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ С ПОМОЩЬЮ РЕФРАКТОМЕТРА.

1. ТЕОРИЯ ВОПРОСА.

При падении светового луча на границу раздела двух прозрачных и однородных жидкостей (сред) можно наблюдать явления отражения и преломления света. Согласно закону преломления света выполняется следующее: падающий луч АВ, преломлённый луч ВД и нормаль N, восстановленная из точки падения к границе раздела сред МК, лежат в одной плоскости; отношение синуса угла падения a и синуса угла преломления b есть величина постоянная для данных двух прозрачных сред 1 и 2.

N

В

SIN a / SINb = n21 (I)

Рис.1. Преломление светового луча на границе двух сред.

Величина n21 называется относительным показателем преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления какой-либо среды по отношению к вакууму принято называть абсолютным показателем преломления данного вещества (n). Слово «абсолютный» обычно опускают и просто говорят о показателе преломления данной среды. Показатель преломления n определяет во сколько раз скорость света в вакууме больше скорости света в веществе:

В каждой прозрачной среде свет распространяется со скоростью, характерной для данного вещества и зависящей от его диэлектрических свойств. Согласно волновой теории:

где v1 и v2 — скорости света соответственно в средах с показателем преломления n1 и n2. Используя формулу (2), получим:

Подставив значения скоростей в формулу (3) , имеем:

т.е. относительный показатель преломления равен отношению абсолютных показателей преломления соответствующих сред.

С учетом (4) закон преломления света можно записать:

Значение показателя преломления определяется в основном диэлектрическими свойствами этой среды, характеризующимися диэлектрической проницаемостью среды, которая зависит от длины волны ( или от частоты света), так как световые волны разной длины распространяются в данной среде с различной скоростью. Поэтому одна и та же среда по-разному преломляет различные монохроматические лучи.

Зависимость показателя преломления среды от длины волны света называется дисперсии света. Благодаря дисперсии луч белого света, представляющий собой совокупность всех длин волн видимого диапазона электромагнитного излучения, проходящего через преломляющую среду (например, стеклянную призму), оказывается разложенным на различные монохроматические лучи.

Среда с большим абсолютным показателем преломления называется оптически более плотной и наоборот. В зависимости от соотношения абсолютных показателей преломления 1-ой и 2-ой сред наблюдается два случая:

1. Рассмотрим случай прохождения света из оптически более плотной среды в оптически менее плотную, т.е. n1 > n2 . Согласно закону преломления света (5) имеем:

Рис. 2. Прохождение световых лучей через границу двух сред (n1 > n2 ).

При увеличении угла падения будет расти угол преломления. При каком-то угле падения a пред. угол преломления окажется равным 90 0 (преломленный луч скользит по границе раздела сред , 3′ ). Угол падения, при котором угол преломления равен 90 0 , называется предельным. Запишем для этого случая закон преломления:

При дальнейшем увеличении угла падения (т.е. при a пад. > a пред., например, луч 4) свет во вторую среду не проходит и преломленный луч отсутствует. Луч падающего света полностью отражается в первую среду (луч 4′). Это явление носит название полного внутреннего отражения.

2. Пусть световой луч распространяется из оптически менее плотной в оптически более плотную среду, т.е. n1 1 или SIN a > SINb, a > b.

1 N

2 a

В

Рис. 3. Прохождение световых лучей через границу двух сред (n1 0 ( луч скользит по границе двух сред). Тогда

2. УСТРОЙСТВО И РАБОТА РЕФРАКТОМЕТРА.

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

Все измерения проводят в «белом» свете (дневном или электрическом).

Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете, а полупрозрачных и мутных — в отраженном.

Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ призмы 1 и А1В1 призмы 3 (рис.4).

Рис.4. Образование границы света и тени в рефрактометре.

1-призма измерительная, 2- исследуемая жидкость, 3- призма осветительная.

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1.

Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и призмы, войдут в измерительную призму 1.

По закону преломления имеем: sin j = n / N (6)

sin b = N sin b’ (7)

Исключая промежуточные углы b’ и j из уравнений (6), (7), (8), получим формулу для определения показателя преломления образца

n = sin a √ (N 2 — sin 2 b + cos a × cos b) ,

где N — показатель преломления измерительной призмы;

a — преломляющий угол измерительной призмы;

b — угол выхода луча из измерительной призмы.

Оптическая схема рефрактометра. При рассмотрении пучка лучей, выходящих из призмы 2 в зрительную трубу 7,8,9, верхняя часть поля зрения последней будет освещена, а нижняя останется темной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом. Граница светотени с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчетный штрих призмы 10 оптической системой 16, 12, 11 проектируются в фокальную плоскость окуляра 9 (рис. 5).

Наблюдая в окуляр 9, совмещают границу светотени с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жестко связанную с ним шкалу 16, и определяют по этой шкале величину показателя преломления.

Для ахроматизации границы светотени и измерения средней дисперсии исследуемого вещества до 0,07 (угол 4 0 51′) служит компенсатор, состоящий из двух призм прямого зрения 6 (призмы Амичи). Призмы Амичи вращаются вокруг оптической оси в противоположные стороны. При повороте призмы Амичи на угол ± 90 0 от положения, дисперсия меняется от максимального значения до нуля (рис.5).

Рис.5. Оптическая схема рефрактометра ИРФ – 454.

1-зеркало, 2- призма измерительная, 3 – стекло защитное, 4- зеркало, 5- призма осветительная, 6- компенсатор, 7- линза склеенная, 8- сетка, 9- окуляр, 10- призма АР-90 0 , 11- зеркало, 12- щбъектив, 13- зеркало, 14- светофильтр, 15 – призма, 16- шкала.

Две измерительные призмы 2 предусмотрены для измерения показателя преломления в диапазоне от 1,2 до 2,0. Одна призма обеспечивает измерения показателя преломления в диапазоне от 1,2 до 1,7; вторая — от 1,6 до 2,0. При переходе от одного диапазона к другому, для выставления начала отсчета используют перемещение объектива 12 в плоскости, перпендикулярной поверхности штрихов шкалы 16.

Для подсветки шкалы 16 и окраски поля зрения служат зеркало 13 и светофильтр 14. При работе в отраженном свете измерительную призму 2 подсвечивают зеркалом 1.

Конструкция. Основные узлы смонтированы в металлическом корпусе.

На корпус выведены маховики 1,3 и заглушка 2, направляющие типа «ласточкин хвост» 1, 13 для установки рефрактометрических блоков 2; в верхней части корпуса размещен окуляр (рис. 6).

Рис.6. Общий вид рефрактометра ИРФ-454.

1, 3 – маховики, 2 – заглушка, 4 – термометр.

Корпус закрыт крышкой, на которой смонтированы светофильтр и зеркало 2. Рефрактометрический блок состоит из двух частей: верхней и нижней. Нижняя неподвижная часть является измерительной, а верхняя — осветительной призмой. Осветительную призму за рукоятку 8 откидывают на угол примерно 100 0 . Так как показатель преломления исследуемой жидкости в значительной мере зависит от температуры, то при измерениях ее необходимо поддерживать постоянной. Для этого в призмах (оправах) предусмотрены камеры, через которые пропускают термостатированную воду. Подают и отводят ее резиновыми шлангами, надеваемыми на штуцера 3, 7, 9, 12. Для контроля температуры в штуцер 3 ввинчивают один из термометров 4 (рис.6). Для установки на корпусе рефрактометрический блок подают по направляющим до упора и фиксируют юстировочным ключом.

Нахождение границы раздела светотени и совмещение ее с перекрестием сетки 8 осуществляют разворотом зеркала и шкалы вращения маховичка 1 (рис.6).

Величина показателя преломления исследуемого вещества со шкалы 16 системой призма 15, объектив 12, зеркало 2, призма 10 проецируется в фокальную плоскость окуляра (рис.5).

Объектив 12 перемещается в плоскости перпендикулярно поверхности штрихов шкалы. Для этого необходимо снять заглушку 2 и юстировочным ключом осторожно повернуть головку винта в требуемую сторону (рис.6).

Внутри рефрактометра смонтирован компенсатор, который служит для устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела света и тени и определения средней дисперсии вещества.

Рис.7. Общий вид рефрактометра ИРФ-454.

1, 13 – направляющие, 2 – блок рефрактометрический, 3, 7, 9, 12 – штуцера, 4 – крючок, 5 – шкала, 6 – нониус, 8 – рукоятка, 10 – шарнир, 11 – зеркало, 14 – заслонка, 15 – зеркало.

Компенсатор состоит из двух призм прямого зрения (призм Амичи). Призмы Амичи маховиком 3 поворачиваются одновременно в разные стороны, изменяя при этом угловую дисперсию компенсатора, и устраняют цветную кайму границы раздела света и тени. Вместе с маховиком 3 вращается шкала, с которой снимают отсчет. Шкала разделена на 120 делений. Поворот маховика на одно деление шкалы соответствует повороту призм Амичи на 3 0 . Десятые доли деления шкалы 5 определяются по нониусу 6. Одно деление нониуса соответствует повороту призм Амичи на 0,3 0 (рис.7).

ПОРЯДОК РАБОТЫ.

Установка окуляра. Вывинтите окуляр до упора. Затем поворачивайте его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.

Установка освещения. Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу в 25-40 Вт, устанавливаемую на некотором расстоянии от рефрактометра.

Рефрактометр и источник света устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы.

Установка образца. Перед началом работы откиньте осветительную призму. Очистите поверхность измерительной призмы, протерев ее тряпочкой, смоченной этиловым спиртом.

На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанесите две-три капли жидкости. Опустите осветительную призму и прижмите ее крючком 4 (рис.7).

Измерения прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто зеркалом.

Измерение показателя преломления. После установки исследуемого образца на измерительной призме установите окуляр на отчетливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала 11 добейтесь наилучшей освещенности шкалы. Вращением маховика 1 границу света и тени введите в поле зрения окуляра (рис.6).

Вращайте маховик 3 до исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 1 наведите границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления, соответствующей выбранному рефрактометрическому блоку, снимите отсчет. Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих призмы (рис.5). Цена деления шкалы 1 . 10 -3 .

Задание 1. Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей.

Описанным выше способом измеряют показатели преломления для 3 жидкостей. Измерения для одной и той же жидкости проводят не менее трех раз, сбивая настройку прибора для измерения. Результаты измерений заносят в таблицу.

Таблица1.

Задание 2. Определение концентраций водных растворов хлорида натрия.

Определить показатели преломления водных растворов хлорида натрия известных и неизвестных концентраций по методике описанной выше. Результаты измерений занести в таблицу 2.

По данным таблицы построить график зависимости n = f (c) , откладывая по оси абсцисс известные концентрации растворов (с %), а по оси ординат — соответствующие значения n. С помощью графика определить неизвестные концентрации растворов соли.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. В чем различие между абсолютным и относительным показателями преломления?

2. Дайте определение предельному углу преломления.

3. В чем заключается явления полного внутреннего отражения?

4. Как связаны между собой показатель преломления исследуемой жидкости и предельный угол выхода луча из призмы?

5. Объясните образование границы раздела света и тени.

6. Каковы предельные значения n, измеряемые данным прибором?

ЛИТЕРАТУРА.

1. Савельев И.В. Курс общей физики. Т.II.

2. Трофимова Т.И. «Курс физики», Москва, 1997.

Источник

Сравнить или измерить © 2021
Внимание! Информация, опубликованная на сайте, носит исключительно ознакомительный характер и не является рекомендацией к применению.