Меню

Проверка правильности применения методики измерения



Валидация и верификация методик. Выбор методик (МВИ). Инструкция

Выбор, верификация и валидация МВИ. Инструкция

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая инструкция определяет порядок действий для выбора, валидации и верификации методики выполнения измерений в испытательной лаборатории (центре) для решения конкретной задачи заказчика, который ее приобретает.

1.2. Инструкция предназначена для сотрудников испытательной лаборатории (центра).

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»;

2.2. ГОСТ 8.010-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики выполнения измерений. Основные положения»;

2.3. РМГ 76-2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Методика выполнения измерений – установленная логическая последовательность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений в соответствии с принятым методом измерений.

Верификация методики – предоставление объективных свидетельств того, что данная методика соответствует установленным требованиям.

Валидация методики – верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием методики.

4. Сокращения и обозначения

ВЛКК – внутрилабораторный контроль качества
ИЛ – испытательная лаборатория
ИЛЦ – испытательный лабораторный центр
КХА – количественный химический анализ
МВИ – методика выполнения измерений
МСИ – межлабораторные сличительные испытания

5.1. Общие положения

5.1.1. Выбор МВИ необходим для получения качественного результата исследования, отвечающего потребности заказчика.

5.1.2. В ИЛ (ИЛЦ) для выполнения заявок пользуются аттестованными и стандартизированными МВИ. Сотрудники ИЛ (ИЛЦ) не разрабатывают (не валидируют) методики измерений.

5.1.3. МВИ, внедренные в ИЛ (ИЛЦ), тщательно подобраны для выполнения заявок заказчика, задач и функций ИЛ (ИЛЦ).

5.1.4. Методики и сопутствующие нормативные документы (инструкции, стандарты, руководства по эксплуатации и справочные данные), имеющие отношение к лабораторной деятельности, поддерживаются в актуальном состоянии и легко доступны для персонала ИЛ (ИЛЦ).

5.1.5. Внедрение МВИ подтверждается «Актом внедрения измерения» А-NN-ГГ или «Актом внедрения испытания» А-NN-ГГ.

5.1.6. За своевременное и качественное внедрение МВИ подразделения ИЛ (ИЛЦ) отвечает руководитель соответствующего подразделения ИЛ (ИЛЦ).

5.1.7. Верификацией методик измерений занимается исполнитель (сотрудник ИЛ (ИЛЦ)), уполномоченный руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) на внедрение методики измерений в свою практику. В обязанности уполномоченного исполнителя входит сбор доказательств того, что методика измерений реализуется согласно установленным для нее требованиям.

5.1.8. В случае, когда заказчик не определяет МВИ, руководитель ИЛ (ИЛЦ) дает задание руководителю подразделения ИЛ (ИЛЦ) выбрать методику, отвечающую контролируемым требованиям, самостоятельно и информирует об этом заказчика. Задание оформляется в виде служебной записки или направления.

5.1.9. ИЛ (ИЛЦ) обеспечивает применение последней действующей редакции методики за исключением случаев нецелесообразности или невозможности.

5.2. Требования к выбору и внедрению МВИ

5.2.1. Доверие к выбранной МВИ выражается в виде определенных требований, которым должна соответствовать методика измерений.

5.2.2. Требования к выбору МВИ устанавливает заказчик в «Направлении в ИЛ (ИЛЦ)» Л-NN-ГГ и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) через рабочие характеристики методики, оформляя «Карточку требований МВИ» Л-NN-ГГ.

5.2.3. Перечень рабочих характеристик методики для оформления карточки требований МВИ:

  • область применения;
  • определяемые показатели;
  • диапазон измерений;
  • предел количественного определения;
  • метрологические характеристики;
  • показатели точности измерений (прецизионность и правильность)
  • условия эксплуатации, ТО оборудования;
  • расходные материалы;
  • квалификация сотрудников;
  • условия проведения измерений.

5.2.4. В зависимости от назначения и области применения методики могут устанавливаться требования ко всем или к некоторым рабочим характеристикам.

5.2.5. Если методика измерений предназначена для измерения величин (количественные измерения), то важными с точки зрения метрологии, являются именно показатели точности.

5.2.6. Если методика измерений используется при малых значениях измеряемой величины (например, определение микропримесей), то приоритетной характеристикой является предел обнаружения (подтверждение).

5.2.7. Для методик количественного измерения требуется оценить большее количество рабочих характеристик при меньшем объеме экспериментов.

5.2.8. Для методик качественного анализа, особенно в случае использования дихотомической шкалы (обнаружено/не обнаружено), требуется оценить меньшее количество рабочих характеристик при большем объеме экспериментов (поскольку получаемая информация менее информативна, чем результат измерения).

5.2.9. Выполнение требований к МВИ подтверждают исполнители (сотрудники ИЛ (ИЛЦ)) в ходе верификации методик измерений (внедрение МВИ) в подразделении ИЛ (ИЛЦ).

5.2.10. Верификация методик КХА и количественных измерений сводиться к подтверждению техническими записями исполнителя соответствия рабочих характеристик оборудования и окружающей среды установленным требованиям (показателям точности) МВИ («Акт внедрения методики выполнения измерений» А-NN-ГГ).

Читайте также:  Метод измерения магнитной проницаемости

5.2.11. Информация, полученная в подразделении ИЛ (ИЛЦ) при внедрении методики измерений, используется при контроле качества и оценивании неопределенности измерений.

5.2.12. Результаты исследований исполнителей при внедрении МВИ оценивает руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ). При соответствующем качестве результатов при внедрении МВИ составляется Акт внедрения методики выполнения измерений руководителем подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждается руководителем ИЛ (ИЛЦ).

5.3. Проведение контроля качества результатов

5.3.1. Руководитель ИЛ (ИЛЦ) распоряжением назначает ответственных за контроль качества результатов в подразделениях ИЛ (ИЛЦ) из числа сотрудников, выбранных руководителями подразделений.

5.3.2. Проверку результатов исследований исполнителей, достигнутых во время лабораторной деятельности, выполняет ответственный за контроль качества результатов при выполнении плана ВЛКК.

5.3.3. Для подтверждения качества результатов измерений, произведенных по внедренным МВИ в области деятельности ИЛ (ИЛЦ), проводится предупредительный, внутренний и внешний контроль.

5.3.4. Предупредительный контроль выполняют в подразделении ИЛ (ИЛЦ) исполнители согласно «Перечню контролируемых условий» Л-NN-ГГ под контролем руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ).

5.3.5. Внутренний контроль (собственно ВЛКК) выполняют исполнители согласно «Плану ВЛКК измерений/испытаний» П-NN-ГГ. Внутренний контроль организует и проводит ответственный за контроль качества результатов, проверяет выполнение — руководитель подразделений ИЛ (ИЛЦ), контролирует – менеджер по качеству.

5.3.6. Ответственные за контроль качества результатов формируют в конце года План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год и выполняют планирование, организацию и проведение внутрилабораторного контроля.

5.3.7. Ответственные за контроль качества результатов в лабораториях, выполняющих КХА и качественный анализ, контролируют качество результатов измерений и рассчитывают характеристику неопределенности МВИ, выполняя требования в части РМГ 76 из Приложений И, К, Л, Н.

5.3.8. Контроль качества результатов измерений включает оперативный и статистический контроль для количественных МВИ. Контроль качества результатов испытаний включает контроль условий проведения испытаний для качественных анализов (номинальные свойства анализируемых объектов), особенно где используется дихотомическая шкала (обнаружено/не обнаружено).

5.3.9. Внешний контроль выполняют исполнители согласно «Плану МСИ лаборатории» П-NN-ГГ под контролем руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ).

5.3.10. Руководители подразделений ИЛ (ИЛЦ) до 20 сентября текущего года определяют необходимые средства для проведения МСИ и составляют «План проведения МСИ ИЛ (ИЛЦ) на 20__ год» П-NN-ГГ на следующий год (заключают договоры с провайдерами).

5.4. Показатели результативности контроля качества результатов

5.4.1. В конце отчетного года до 20 декабря ответственные за контроль качества результатов лаборатории готовят документы для проверки менеджером по качеству и внутреннего аудита, подтверждающие выполнение Плана ВЛКК измерений/испытаний.

5.4.2. Ответственные за контроль качества результатов лаборатории составляют План ВЛКК измерений/испытаний на следующий год в двух экземплярах, согласовывают с менеджером по качеству, подписывают у руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ) и утверждают у руководителя ИЛ (ИЛЦ).

5.4.3. Утвержденный План ВЛКК измерений/испытаний хранится в местах, установленных Номенклатурой дел, у менеджера по качеству для контроля и у руководителей подразделений ИЛ (ИЛЦ) для проверки выполнения в течение года.

5.4.4. При успешном выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) и ответственный за контроль качества упрощают контроль качества результатов анализа в Плане ВЛКК измерений/испытаний на следующий год.

5.4.5. В случае выявления нарушений требований МВИ при выполнении Перечня контролируемых условий, Плана ВЛКК измерений/испытаний, Плана МСИ лаборатории ответственный за контроль качества результатов информирует руководителя подразделения ИЛ (ИЛЦ), который предпринимает действия согласно процедуре «Корректирующие действия«.

5.4.6. При выявлении и устранении несоответствия ответственный за контроль качества результатов и руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) повышают контроль данного отклонения и контроль МВИ в течение следующего года в Плане ВЛКК измерений/испытаний.

5.4.7. Если в течение года несоответствие не повторилось, руководитель подразделения ИЛ (ИЛЦ) упрощает контроль результатов анализа или условий проверки данного МВИ, переводит фактор контроля в предупреждение согласно процедуре «Управление рисками» и, при необходимости, вводит в Перечень контролируемых условий.

Источник

Проверка правильности применения методики измерения

Основной приоритетной задачей любой лаборатории является обеспечение качества выполняемых измерений.

Читайте также:  Погрешность измерений при случайных ошибках

Качество измерений представляет собой комплексное понятие и зависит от многих факторов: применения и обслуживания соответствующего оборудования, создания и поддержания требуемых условий проведения измерений, компетентности и квалификации персонала, правильности выбора и применения методик измерений, оценки и выбора поставщиков и субподрядных организаций и т.п. Воздействие всех этих факторов на качество измерений можно контролировать либо по отдельности (например, применение процедуры оценки поставщиков, входной контроль закупаемых материалов и комплектующих, метрологический контроль измерительного оборудования, подготовка и настройка оборудования перед выполнением измерений, контроль условий окружающей среды, валидация методик измерений и т.д.), либо совместно по результатам измерений, получаемым по методикам измерений. Последний вид контроля может проводиться самой лабораторией (так называемый внутрилабораторный контроль качества) или внешней компетентной организацией, например, провайдером проверок квалификации (внешний контроль качества).

В данной статье поговорим именно про особенности организации и проведения внутрилабораторного контроля качества.

Что такое контроль? Одним из определений термина «контроль» является следующее «выявление отклонений фактических параметров деятельности объекта от нормативных как одна из ведущих функций управления». Контроль осуществляется на основе наблюдения за поведением управляемой системы с целью обеспечения ее оптимального функционирования (измерение достигнутых результатов и соотнесение их с ожидаемыми результатами).

Исходя из определения для реализации контроля необходимо:

  • установить объект контроля – для внутрилабораторного контроля качества объектом контроля является методика измерений, реализуемая в лаборатории для измерения конкретной величины;
  • выбрать контролируемые параметры – для методик измерений выбор проводится из наиболее важных (влияющих на точность получаемых результатов измерений) рабочих характеристик;
  • установить нормативные значения параметра – критерии качества измерений;
  • выявить отклонения фактических значений параметра от нормативных – оценить текущие значения выбранных для контроля рабочих характеристик методики измерений и сравнить их с установленными критериями качества измерений;
  • реализовать функцию управления – использовать полученную информацию для анализа текущего качества измерений, оценки рисков и возможностей, планирования и реализации деятельности по улучшению (повышению качества).

Внутрилабораторный контроль качества планируется и реализуется после проведения валидации или внедрения (верификации) методики измерений лабораторией.

Внутрилабораторный контроль качества должен проводится лабораторией периодически для каждой реализуемой в лаборатории методики измерений.

Периодичность устанавливается самой лабораторией в зависимости от:

  • частоты реализации методики измерений в лаборатории (измерение одной или ста испытуемых проб в день);
  • уровня риска, связанного с получением некачественного результата измерений, и тяжести последствий, вызванных таким риском (определение содержания жира в молоке или скорости оседания эритроцитов в пробе крови);
  • стоимости и длительности реализации методики измерений при измерении конкретной величины;
  • возможности приобретения или подготовки контрольного образца, его стабильности и однородности;
  • любых законодательных требований по частоте проведения.

Для разных методик измерений, реализуемых в лаборатории, и разных измеряемых величин может устанавливаться разная периодичность внутрилабораторного контроля.

Разработка процедуры внутрилабораторного контроля

Выполним работы по разработке процедуры ВЛК

В качестве контролируемых параметров могут выступать следующие рабочие характеристики методик измерений:

  • предел обнаружения (важен, если лаборатория в своей повседневной практике анализирует/измеряет испытуемые пробы/объекты с низкими значениями измеряемой величины, вблизи предела обнаружения методики измерений);
  • параметры градуировочной зависимости (угол наклона градуировочной зависимости, разброс повторных измерений отклика применяемого измерительного оборудования, стабильность градуировочной зависимости и т.п.);
  • прецизионность измерений (показатели повторяемости и прецизионности в промежуточных условиях);
  • правильность измерений (лабораторное смещение, степень извлечения, погрешность показаний средства измерений).

Выбор контролируемых рабочих характеристик методики измерений следует основывать на результатах валидации/верификации методики измерений, опыте применения и знаниях методики измерений, значениях измеряемых величин, с которыми лаборатория в основном сталкивается в своей повседневной практике и любых законодательных и иных требованиях (например, требованиях заказчика).

Критерии качества измерений для контролируемых в ходе внутрилабораторного контроля качества измерений параметров устанавливаются лабораторией по результатам валидации методик измерений на основании требований к значениям рабочих характеристик и к точности результатов измерений, которые могут быть установлены законодательством, заказчиком или самой лабораторией (опыт и знания специалистов, реализующих методику измерений), например, значение предела обнаружения, норматив контроля градуировочного графика, стандартные отклонения или пределы повторяемости и промежуточной прецизионности, диапазон допускаемых значений степени извлечения, пределы погрешности измерений, целевая расширенная неопределенность и т.п.

ВОЗМОЖНО ДЛЯ ВАС БУДЕТ ПОЛЕЗНО!

Предлагаем Вам посетить семинар по данной теме: «Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации»

Читайте также:  Как правильно измерить одежду для новорожденных

Текущие значения выбранных для контроля рабочих характеристик методики измерений оценивают на контрольных образцах, в качестве которых могут выступать:

  • внутрилабораторный материал, достаточно однородный и стабильный в течение длительного времени, по матрице, составу и уровням измеряемой величины идентичный (насколько это возможно) рутинным испытуемым пробам/объектам; внутрилабораторный материал подготавливается лабораторией в достаточном количестве (см. ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs));
  • объект(ы), по своим характеристикам близкий к реальным объектам испытаний, с приемлемой стабильностью измеряемой величины в течение времени реализации единичного внутрилабораторного контроля, и, при необходимости, однородный (если измерения выполняются на установленной поверхности или в заданном объеме, или методика измерений реализует разрушающий метод контроля);
  • стандартные растворы, приготовленные по процедуре приготовления из чистых веществ, сертифицированных стандартных образцов (государственных стандартных образцов);
  • холостые пробы;
  • сертифицированные стандартные образцы (государственные стандартные образцы);
  • реальные испытуемые пробы/объекты.

Очень важно, чтобы контрольный образец по своей матрице, составу и значениям измеряемых величин был насколько возможно близким к рутинным испытуемым пробам/объектам. Также важно, чтобы с контрольным образцом обращались также, как и с рутинными испытуемыми пробами/объектами, иными словами, методика измерений реализовывалась таким же образом и в тех же условиях, как и при рутинных испытаниях/измерениях (в идеале, специалист лаборатории, выполняющий испытания/измерений в рамках внутрилабораторного контроля качества, не должен знать, что он работает с контрольным образцом).

Полученное на контрольном образце текущее значение контролируемого параметра – контрольное значение, сравнивается с установленным критерием качества измерений.

Для сравнения можно использовать различные способы:

  • построение и ведение различных контрольных карт (см. ссылочную литературу в конце статьи);
  • использование пределов и критических разностей (например, ISO 5725-6:1994);
  • применение различных статистических критериев (например, критерия Стьюдента, критерия Фишера, критерия хи-квадрат и т.п.)

По результатам сравнения контрольных значений с установленными критериями качества измерений делается вывод о приемлемости уровня качества проводимых измерений, анализ возможных тенденций изменения контролируемого параметра и рисков получения недостоверных результатов измерений, принимается решение о необходимости разработки корректирующих действий с целью поддержания на заданном уровне или улучшения уровня качества измерений.

[1] Nordtest TR 569, Edition 5.1. Internal Quality Control – Handbook for Chemical laboratories (Trollboken – Troll book)
[2] ISO 5725-6:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 6: Use in practice of accuracy values (см. также аутентичные переводы СТБ ИСО 5725-6-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике)
[3] ISO 7870-1:2014 Control charts — Part 1: General guidelines (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-1-2011 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 1. Общие принципы)
[4] ISO 7870-2:2013 Control charts — Part 2: Shewhart control charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта)
[5] ISO 7870-3:2012 Control charts — Part 3: Acceptance control charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-3-2013 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 3. Приемочные контрольные карты)
[6] ISO 7870-4:2011 Control charts — Part 4: Cumulative sum charts (см. также ГОСТ Р ИСО 7870-4-2013 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 4. Карты кумулятивных сумм)
[7] ISO 7870-5:2014 Control charts — Part 5: Specialized control charts
[8] ISO 7870-6:2016 Control charts — Part 6: EWMA control charts
[9] ISO 7870-8:2017 Control charts — Part 8: Charting techniques for short runs and small mixed batches
[10] ISO/TS 13530:2009 Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical water analysis (Качество воды — Руководство по аналитическому контролю качества для химического и физико-химического анализа воды)
[11] IUPAC 1995 Harmonized guidelines for Internal Quality Control in analytical chemistry laboratories (Гармонизированное руководство по внутреннему контролю качества в лабораториях аналитической химии)
[12] ISO Guide 80:2014 Guidance for the in-house preparation of quality control materials (QCMs)
[13] РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Источник