Меню

Средства измерения плотности нефти



Порядок и техника замера уровня и плотности нефти и нефтепродуктов

Техника замера уровня и плотности нефти и нефтепродуктов в резервуарах

Перечень инструментов и приспособлений, применяемых при замере уровня нефтепродукта в резервуаре: мерная рулетка с лотом или метршток; водочувствительная лента или паста; мел (мыло, стеарин); ветошь из хлопка; замерная книжка оператора.

Перечень инструментов и приспособлений, применяемых при определении плотности нефтепродуктов: нефтеденсиметр, пробоотборное ведерко, выполненное из оцинкованной кровельной стали или листового алюминия (диаметр 50—60 мм, высота 500 мм).

По требованиям охраны труда указанные инструменты и приспособления должны переноситься в специальной сумке из хлопковой ткани с лямкой через плечо, чтобы при подъеме (спуске) по лестнице на резервуар руки были свободны. Запрещается выполнять замеры во время грозы. Не рекомендуется выполнять замеры в жаркое время дня, так как при открытии замерного люка произойдет большой выброс паров нефтепродукта.

На замерном люке должна быть установлена постоянная точка замера и определена базовая высота резервуара (высотный трафарет), которая должна быть нанесена масляной краской на кровле резервуара вблизи замерного люка. Базовая высота резервуара или высотный трафарет — это высота от верхней замерной кромки замерного люка до днища резервуара в точке постоянного замера. Постоянная точка замера определяется при пустом резервуаре и обусловливается следующими требованиями:

  • при замере лот не должен попадать на заклепки или сварного шва днища или какую-нибудь его неровность;
  • при погружении лот не должен встречать на пути никаких препятствий, которые могут изогнуть мерную ленту рулетки;
  • место замера должно находиться по возможности с самой удобной для проведения этой операции стороны люка;
  • в замерном люке должна быть установлена специальная направляющая планка из цветного металла.

При определении постоянного места замера в горизонтальных резервуарах нельзя ориентироваться на середину люка, так как он может быть скошен относительно оси резервуара.

Замеры могут производиться только после отстоя подтоварной воды и при спокойном зеркале нефтепродукта в резервуаре. Самый точный результат при замерах высоты взлива нефтепродукта в резервуарах получают при пользовании совершенно сухой и начисто протертой мерной ленты рулетки, так как на неоксидированных лентах (особенно на блестящих) линия взлива светлых нефтепродуктов визуально улавливается с трудом. Для повышения точности отсчета при замерах рекомендуется натирать ленту рулетки в месте предполагаемого взлива мелом (мылом, стеарином).

Водочувствительные ленты и пасты применяются для определения уровня подтоварной воды в резервуаре. Водочувствительная лента изготавливается из плотной бумаги в виде полоски шириной 6-7 мм и длиной 50-70 мм, которая покрывается специальным составом желто-коричневого цвета, обладающим стойкостью по отношению к нефтепродукту и свойством растворяться в воде. После контакта с водой в течение 3—4 минут водочувствительный состав растворяется и лента обесцвечивается. По кромке раздела цвета определяется уровень подтоварной воды. При замере уровня нефти или темных нефтепродуктов, которые налипают на водочувствительный слой и препятствуют его контакту с водой, рекомендуется перед употреблением ленту смочить керосином.

Водочувствительные пасты обладают тем же свойством, что и водочувствительные ленты, но более удобны в употреблении. Паста наносится на лот или нижнюю часть метроштока тонким узким слоем с двух сторон. Реакция пасты на воду по сравнению с лентой быстрее, всего 1-2 минуты. Хранить пасту необходимо в закрытых банках.

Качество и точность измерений зависит:

от класса точности (относительной погрешности) средств измерений;

методов измерения, которые характеризуются сходимостью результата повторных измерений, осуществляемых в одинаковых условиях;

быстроты получения результатов (это свойство измерений зависит от рационально составленной методики измерений, уровня автоматизации измерений и обработки полученных данных);

  • единства измерений — это свойство, которое определяется равенством размеров единиц, различных средств измерения в пределах установленной погрешности.
  • Качество измерений также зависит от:

    эргономических показателей, характеризующих систему «человек — объект измерения — средство измерений»;

    экологических показателей, характеризующих уровень вредных воздействий на окружающую среду при проведении измерений;

    от климатических параметров окружающей среды;

    условий безопасности обслуживающего персонала, осуществляющей измерения.

  • от навыков проведения измерения и остроты зрения оператора и других факторов.
  • Все перечисленные свойства прямо или косвенно влияют на точность получаемой измерительной информации.

    При проведения замера уровня и плотности нефти (нефтепродукта) и подтоварной воды в резервуарах должен соблюдаться следующий порядок:

    оператор должен встать с наветренной стороны к замерному люку и плавно открыть его крышку;

    закрепить на лоте водочувствительную ленту или нанести пасту;

    опустить ленту в резервуар до касания лота с днищем резервуара и сверить показания рулетки с базовой высотой резервуара. Если показания сходятся, то операция по замеру продолжается, если нет, то выясняются причины расхождения. Возможно, в точке замера образовался лед или скопилась грязь и т.д.;

    смотать мерную ленту на барабан рулетки до места смачивания ее нефтепродуктом, вытереть насухо это место ветошью и натереть это место ленты мелом;

    вновь плавно опустить ленту до касания лота с днищем резервуара и затем быстро смотать на барабан до мелового слоя;

    отсчет уровня проводится до миллиметра, результат записывается в замерную книжку. Если линия смачивания больше половины миллиметрового деления рулетки, то результат округляются в большую сторону, если меньше 0,5 мм — в меньшую;

    вновь смотать ленту с барабана до касания лота с днищем и выдержать лот несколько минут, затем полностью смотать ленту на барабан и по разделу цвета водочувствительной ленты определить уровень подтоварной воды и результат записать в замерной книжке;

    заземлить «под болт» с помощью специального медного тросика пробоотборное ведерко. Для этого на резервуаре должна быть специальная клемма «заземление», а на тросике — контактная пластинка с отверстием;

    опустить пробоотборное ведерко в резервуар на середину взли- ва нефтепродукта, выдержать 1—2 минуты и затем поднять пробу;

    с помощью нефтеденсиметра определить плотность и температуру пробы нефтепродукта, результаты записать в замерную книжку. Плотность отсчитывается по верхней линии соприкосновения нефтепродукта с нефтеденсиметром, называемой верхним мениском. При этом необходимо, чтобы глаз и линия мениска были на одном уровне, иначе при отсчете делений нефтеденсиметра будет допущена погрешность. Отсчет плотности производится до третьего знака включительно, при этом 0,5 и более в четвертом знаке округляется до единицы и прибавляется к третьему знаку, а менее 0, 5 в четвертом знаке отбрасывается.

    При определении температуры нефтепродукта нефтеденсиметр из цилиндра полностью вынимать нельзя, нужно приподнимать настолько, чтобы ртутный баллон термометра оставался в нефтепродукте. Температура должна отсчитываться в целых градусах (более 0,5 °С принимается за целый градус, менее 0,5 °С — отбрасывается). Отсчитывают температуру после того, как столбик ртути в термометре примет постоянное положение; далее по градуировочной таблице определить общий объем жидкости в резервуаре, объем подтоварной воды, объем (нетто) нефтепродукта и расчетным путем определить массу нефтепродукта (нетто).

    Источник

    Средства измерения плотности нефти

    НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

    Методы определения плотности

    Petroleum and petroleum products. Methods for determination of density

    Читайте также:  Показатели измерения параметров процессов

    МКС 75.080
    ОКСТУ 0209

    Дата введения 1987-01-01

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. N 4544

    3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6754-89

    4. В стандарт введены международные стандарты ИСО 3675-76* и ИСО 3838-83
    ________________
    * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

    6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер раздела, пункта

    7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

    8. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91), Поправкой (ИУС 1-99)

    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2010

    Поправка внесена изготовителем базы данных

    1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ АРЕОМЕТРОМ

    1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ АРЕОМЕТРОМ

    Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти.

    1.1. Сущность метода

    Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

    1.2. Аппаратура

    Ареометры для нефти по ГОСТ 18481. Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.

    Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров.

    Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.

    Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

    1.3. Подготовка к испытанию

    Отбор проб — по ГОСТ 2517*.
    ________________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2517-2012, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

    В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в табл.1.

    Вид испытуемого продукта

    Давление насыщенных паров ниже 180 кПа

    Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже

    Температура начала кипения не выше 120 °С

    Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже

    Средней летучести и вязкий

    Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С

    Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести

    Температура начала кипения выше 120 °С

    Испытывают при любой температуре не выше 90 °С

    В случаях, не предусмотренных табл.1, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

    Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объем.

    1.4. Проведение испытания

    1.4.1. Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

    1.4.2. Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

    1.4.3. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

    1.4.4. Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (черт.1). Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/см ).

    Черт.1

    При использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают в соответствии с черт.2 и вносят поправку на мениск в соответствии с табл.2.

    Диапазон измеряемой плотности

    Цена деления ареометра

    Допускаемая погрешность измерения

    Поправка на мениск

    Плотность при
    20 °С, , г/см

    Черт.2

    1.4.5. Обработка результатов

    Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице приложения 1.

    По округленному значению температуры и плотности , определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице приложения 1.

    Пример пересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность при температуре 20 °С, дан в приложении 1. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

    Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91-1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с приложением 2.

    1.4.6. Точность метода

    1.4.6.1. Сходимость

    Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см — для темных и непрозрачных продуктов.

    1.4.6.2. Воспроизводимость

    Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см — для темных и непрозрачных продуктов.

    2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

    2.1. Сущность метода

    Метод основан на определении относительной плотности — отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимают массу 1 см воды при температуре 4 °С, то плотность, выраженная в г/см , будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.

    2.2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и меткой

    Метод применяют для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти и легколетучих жидкостей, давление насыщенных паров которых, определенное по ГОСТ 1756, превышает 50 кПа, или начало кипения которых ниже 40 °С.

    Плотность продуктов определяют при температуре 20 °С.

    2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.2.1a. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.

    (Введен дополнительно, Изм. N 1).

    2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

    Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524 или другого типа, обеспечивающие ту же точность.

    Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400.

    В случае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05 °С, калиброванный на полное погружение.

    Термостат или водяная баня для поддержания температуры 20 °С с погрешностью не более 0,1 °С; в качестве водяной бани можно использовать стакан любого исполнения (с мешалкой) вместимостью не менее 1 дм по ГОСТ 25336.

    Читайте также:  Обработка результатов линейных измерений геодезия

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Пипетка с оттянутым капилляром.

    Хромовая смесь (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм дистиллированной воды и 1 дм серной кислоты, х.ч.; или ч.д.а. по ГОСТ 4204).

    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

    Ацетон по ГОСТ 2603.

    Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

    Вода дистиллированная, рН=5,4-6,6.

    Ткань мягкая безворсовая.

    Эфир этиловый технический по ГОСТ 8981.

    (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.2.2. Подготовка к испытанию

    2.2.2.1. Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.

    Перед повторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затем высушивают.

    Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

    2.2.2.2. Устанавливают «водное число» пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20 °С.

    Подготовленный по п.2.2.2.1 пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18-20 °С водой (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ — немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 — до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С.

    Пикнометр выдерживают при 20 °С в течение 30 мин. Когда уровень воды в шейке пикнометра с меткой перестанет изменяться, избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.

    В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ее снимают фильтровальной бумагой.

    Пикнометр с установленным при 20 °С уровнем воды тщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. «Водное число» пикнометра ( ) вычисляют по формуле

    где — масса пикнометра с водой, г;

    — масса пустого пикнометра, г.

    «Водное число» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.

    При установлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех последовательных определений.

    При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20 °С пикнометр градуируют и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

    (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.2.2.3. При определении плотности вязкого продукта последний предварительно нагревают до 50-60 °С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

    2.2.3. Проведение испытания

    2.2.3.1. Проведение испытания жидких нефтепродуктов

    Пикнометр, подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта и подготовленный по п.2.2.2.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, если вместимость пикнометра более 25 см , и с погрешностью не более 0,0002, если вместимость пикнометра менее 25 см .

    Пикнометр, подготовленный по п.2.2.2.1, с установленным «водным числом», заполняют испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18-20 °С (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ — немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 — до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта не перестанет изменяться (как правило не менее 30 мин). Избыток продукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра и избыток его снимают фильтровальной бумагой.

    Пикнометр с испытуемым нефтепродуктом вынимают из бани, охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи, удаляют статическое электричество и взвешивают с указанной выше погрешностью.

    2.2.3.2. Проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов

    Пикнометр, подготовленный по п.2.2.2.1, с установленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, заполняют (примерно наполовину) нагретым до 50-60 °С вязким испытуемым продуктом так, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до (90±10) °С (в зависимости от вязкости продукта) в течение 20-30 мин для удаления пузырьков воздуха и дают ему охладиться в термостате или водяной бане до температуры 20 °С.

    При определении плотности твердого продукта пикнометр заполняют (примерно наполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат при температуре на 10 °С выше его температуры плавления, но не ниже 100 °С для удаления воздуха и полного расплавления.

    Когда пикнометр частично (примерно наполовину) заполнен, нагрет и охлажден до температуры, близкой к 20 °С, его взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

    В пикнометр с испытуемым продуктом наливают свежепрокипяченную дистиллированную воду, вытесняя таким образом воздух, воздушные пузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают до горловины в баню (или термостат) при 20 °С или другой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не выйдут на поверхность и уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем пикнометр закрывают крышкой (пробкой) с капиллярной трубкой, имеющей температуру испытания, не допуская возникновения воздушных пузырьков под крышкой (пробкой). Удаляют избыток воды с поверхности капиллярной трубки, мениск жидкости в капиллярной трубке устанавливают на уровне поверхности крышки (пробки).

    Пикнометр вынимают из бани и охлаждают до температуры, которая немного ниже температуры испытания.

    Сухой мягкой тканью с поверхности пикнометра снимают остатки воды и нефтепродукта, удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

    2.2.3.1, 2.2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.2.4. Обработка результатов

    2.2.4.1. Вычисление плотности жидких нефтепродуктов

    Если температура определения одинакова с температурой определения водного числа ( ), плотность вычисляют по формуле (2), если температура определения отличается от температуры определения водного числа ( ) плотность вычисляют по формуле (3)

    где — плотность образца при температуре определения, кг/м ;

    — плотность воды при температуре определения водного числа (см. приложение 3), кг/м ;

    — температура, при которой определяется водное число, °С;

    — температура, при которой проводится испытание, °С;

    — масса пустого пикнометра на воздухе, г;

    — масса пикнометра с водой на воздухе при температуре определения водного числа, г;

    — масса пикнометра с образцом на воздухе при температуре испытания, г;

    — поправка на давление воздуха (см. приложение 4), кг/м ;

    — коэффициент объемного расширения стекла, из которого изготовлен пикнометр (см. п.2.2.4.5).

    2.2.4.2. Вычисление плотности твердых и вязких нефтепродуктов

    Применяя способ, описанный в п.2.2.3.2, плотность твердых и вязких нефтепродуктов вычисляют по формуле 4, если температура определения одинакова с температурой определения водного числа ( ).

    и по формуле (5), если температура определения отличается от температуры определения водного числа ( )

    Читайте также:  Измерить скорость инета ростелеком

    где — масса пикнометра в воздухе, частично наполненного твердым или вязким образцом, г;

    — масса пикнометра с образцом в воздухе, наполненного водой при температуре , г.

    2.2.4.1, 2.2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.2.4.3. Расчет относительной плотности

    Относительная плотность — отношение плотности вещества при заданной температуре к плотности воды при такой же температуре. В соответствии с определением относительную плотность получают в результате деления соответствующей плотности образца на плотность воды в аналогичных единицах и при такой же требуемой температуре определения.

    2.2.4.4. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений. Результат записывают, округляя число до четырех значащих цифр. Плотность, выраженная в кг/м , переводится в г/см путем деления результата на 1000.

    2.2.4.5. Попpавка на термическое расширение стекла пикнометра

    При расчете плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным при температуре , отличающейся от температуры , при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку на объемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

    Коэффициенты объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10·10 , 14·10 и 19·10 °С .

    При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:

    а) обеспечить или

    б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

    Если это невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициента 10·10 °С .

    Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла 25·10 °С .

    2.2.4.3-2.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

    2.2.5. Точность метода

    2.2.5.1. Для жидких нефтепродуктов

    Сходимость

    Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см .

    Воспроизводимость

    Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см .

    2.2.5.2. Для твердых нефтепродуктов

    Сходимость

    Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см .

    Воспроизводимость

    Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0024 г/см .

    2.3. Определение плотности градуированным двухколенным пикнометром

    Метод применяется для определения плотности продуктов с давлением насыщенных паров равным или менее 130 кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм /с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно для полного заполнения пикнометров других типов.

    Плотность двухколенным пикнометром определяют при температуре испытания.

    2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

    Термометры, весы, пипетки, реактивы и материалы — по п.2.2.1.

    Пикнометры типа ПЖ-4 по ГОСТ 22524.

    Штатив-подставка для пикнометра.

    Термостат или водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, поддерживающие температуру с погрешностью не более 0,1 °С.

    2.3.2. Подготовка к испытанию

    2.3.2.1. Подготовка пикнометра — по п.2.2.2.1.

    2.3.2.2. Перед первым использованием и далее не реже одного раза в год градуируют пикнометр. Для этого пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Заполняют дистиллированной водой, поместив в жидкость кривой конец и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту жидкость по изгибу попадает в колено и пикнометр заполнится за счет сифонирования. Затем пикнометр помещают в термостат или водяную баню с температурой 20 °С таким образом, чтобы жидкость в пикнометре была ниже уровня жидкости в бане, и выдерживают около 30 мин, отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до наименьшего деления.

    Пикнометр извлекают из бани, дают стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения высыхания пикнометр погружают в стакан с ацетоном и вытирают сухой чистой безворсовой тканью.

    Снимают с поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр с погрешностью не более 0,0002 г.

    Разность масс наполненного и пустого пикнометра является «водным числом» пикнометра при температуре 20 °С и соответствует сумме отсчетов уровней воды по обеим шкалам.

    Пикнометр градуируют в трех точках (минимальное, максимальное и промежуточное деления), определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения «водных чисел», по оси ординат — суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам.

    Все точки должны лежать на прямой линии, которая дает «водное число» пикнометра для любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр считается непригодным к работе.

    При проверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов, последовательно сливая воду.

    2.3.3. Проведение испытания

    Пикнометр, подготовленный по п.2.2.2.1, с установленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняют испытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери от испарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированного участка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когда уровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.

    Пикнометр вынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном, вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

    При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5 °С. Если происходит конденсация влаги, то к одной из двух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо, чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

    2.3.4. Обработка результатов

    Относительную плотность при температуре испытания ( ) вычисляют по формуле

    где — масса пустого пикнометра, г;

    — масса пикнометра с продуктом, г;

    — «водное число» пикнометра, г.

    Плотность испытуемого продукта ( ), кг/м , вычисляют по формуле

    где — плотность воды при температуре определения водного числа (см. приложение 3), кг/м ;

    — поправка на давление воздуха, кг/м (см. приложение 4).

    Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 °С проводят по таблице приложения 1.

    (Измененная редакция, Изм. N 1).

    2.3.5. Точность метода

    2.3.5.1. Сходимость

    Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0007 г/см для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770-0,8920 г/см .

    2.3.5.2. Воспроизводимость

    Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,001 г/см для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770-0,8920 г/см .

    Источник