Внутренний оперативный контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Внутренний оперативный контроль качества результатов измерений

ОСТ 95 10289-2005

Отраслевая система обеспечения единства измерений.

Внутренний контроль качества результатов* измерений

__________________
* Изменением N 1 исключается слово «результатов». — Примечание изготтвителя базы данных.

Дата введения 2005-06-01

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А.Бочвара»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Федеральным агентством по атомной энергии

4 ВЗАМЕН ОСТ 95 10289-98

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю показателей качества результатов измерений и испытаний (далее — измерений) при контроле выпускаемой продукции, объектов окружающей среды и других объектов, контролируемых в лабораториях.

Настоящий стандарт разработан с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 50779.42, ОСТ 95 10351 и [1].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ОСТ 95 10351-2001 ОСОЕИ. Общие требования к методикам выполнения измерений

ОСТ 95 10430-2003* ОСОЕИ. Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Методика выполнения измерений (МВИ) — совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений (испытаний) с известной погрешностью, или результатов контроля с известной достоверностью (ОСТ 95 10351).

3.2 Показатели качества измерений — точность (погрешность), правильность, воспроизводимость, сходимость измерений (ОСТ 95 10351), достоверность контроля.

3.3 Точность (погрешность) измерений — показатель качества измерений, отражающий близость результатов измерений к истинным значениям. Чем меньше общая погрешность результатов измерений, тем выше точность (ОСТ 95 10351).

3.4 Правильность измерений — показатель качества измерений, отражающий близость к нулю систематической составляющей погрешности (ОСТ 95 10351).

3.5 Воспроизводимость измерений — показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу результатов измерений одной и той же величины, выполненных по одной и той же МВИ, но в разное время, на разных экземплярах средств измерений, разными исполнителями, в разных лабораториях (ОСТ 95 10351).

3.6 Сходимость измерений — показатель качества измерений, отражающий близость друг к другу результатов измерений, полученных на одном и том же образце (пробе) или однородных образцах в одинаковых условиях (практически в одно и то же время, на одном средстве измерений, одним исполнителем) (ОСТ 95 10351).

3.7 Достоверность контроля — показатель качества измерений, отражающий вероятность принятия годным в действительности дефектного образца и/или вероятность принятия дефектным в действительности годного образца.

3.8 Характеристики точности (показатели точности):

— среднее квадратическое отклонение (СКО) погрешности ( ) — точечная оценка;

— границы интервала ( , ; далее — ), в котором погрешность находится с заданной вероятностью — интервальная оценка;

— достоверность контроля ( , ) — точечная оценка.

3.9 Характеристики систематической составляющей погрешности (показатели правильности):*

— границы интервала ( , ; далее — ), в котором систематическая составляющая погрешности измерений находится с заданной вероятностью .
________________
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.

3.10 Характеристики воспроизводимости (показатель воспроизводимости и случайная погрешность в условиях воспроизводимости):*

— СКО воспроизводимости — точечная оценка;

— границы интервала ( , ; далее — ), в котором случайная составляющая погрешности МВИ в условиях воспроизводимости находится с заданной вероятностью — интервальная оценка.
________________
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.

3.11 Характеристики сходимости (показатель сходимости и случайная погрешность в условиях сходимости):*
________________
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.

— СКО сходимости — точечная оценка;

— границы интервала ( , ; далее — ), в котором случайная составляющая погрешности МВИ в условиях сходимости находится с заданной вероятностью — интервальная оценка сходимости.

3.12 Характеристика достоверности контроля — наибольшая вероятность принятия годным в действительности дефектного образца (далее — ) и/или наибольшая вероятность принятия дефектным в действительности годного образца — .

3.13 Параллельные определения — многократное проведение в условиях сходимости всей совокупности операций (включая операции подготовки образца (навески) к измерению), предусмотренных МВИ, заканчивающееся вычислением результата.

3.14 Приписанная характеристика погрешности измерений — характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики (как правило, приводимая в свидетельстве об аттестации МВИ) (ОСТ 95 10430).

4 Общие положения

4.1 Контроль показателей качества измерений результатов проводят с целью обеспечения требуемой точности результатов измерений в процессе текущих измерений.

4.2 Объектами внутреннего контроля являются результаты измерений, получаемые в лаборатории.

4.3 Внутренний контроль показателей качества результатов измерений проводят в лаборатории на основе оценивания соответствия характеристик погрешности (или ее составляющих) результатов измерений, выполняемых для целей контроля (далее — контрольные измерения), характеристикам погрешности методики измерений, установленным при аттестации.

4.4 Внутренний контроль предусматривает реализацию следующих форм контроля:

— оперативный контроль (сходимости, воспроизводимости, правильности и точности; далее — ВОК);

— периодический контроль (далее — ПК);

— контроль стабильности результатов измерений (далее — КС);

— статистический контроль (сходимости, воспроизводимости, правильности; далее — ВСК).

4.5 ВОК проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности контрольных измерений не соответствуют нормативам контроля, а также для накопления статистической информации о характеристиках погрешности методики измерений.

4.6 ПК проводится для тех же целей, что и ВОК, но в тех случаях, когда проведение частого ВОК нецелесообразно по техническим или невозможно по экономическим причинам. Примеры приведены в приложении Б. Алгоритмы проведения ПК соответствуют алгоритмам проведения ВОК.

4.7 КС проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда процесс измерений по МВИ вышел или может выйти из-под контроля.

4.8 ВСК проводят с целью оценки качества измерений, выполненных за контролируемый период, и управления этим качеством.

4.9 Для МВИ, используемых постоянно, периодичность внутреннего контроля устанавливается в зависимости от общего числа проводимых измерений.

4.10 Периодичность ПК устанавливается в процессе аттестации МВИ, исходя из оценок возможного изменения во времени характеристик погрешности, а также с учетом эффективности контроля (примеры — в приложении Б).

4.11 Если качество контролируемой продукции таково, что значения результатов измерений лежат вне аттестованного рабочего диапазона МВИ, контроль качества измерений проводится с применением стандартных образцов или аттестованных смесей.

4.12 Контроль показателей качества измерений при внутреннем контроле организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты. Контроль показателей качества измерений организуется и проводится для каждой МВИ, имеющей аттестованные характеристики погрешности или достоверности контроля.

4.13 Расчетные значения нормативов контроля округляют в соответствии с разделом 5 ОСТ 95 10351, но округление проводят в меньшую сторону. Например: 0,38 г/см 0,35 г/см , а не 0,38 г/см 0,40 г/см .

4.14 При повышенных требованиях к качеству измерений допускается устанавливать нормативы контроля более «жесткие», чем рассчитанные по алгоритмам настоящего стандарта.

4.15 В журналах регистрации фиксируют все результаты ВОК, в том числе и неудовлетворительные.

5 Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного контроля

5.1 Оперативный контроль показателей качества результатов измерений осуществляют с применением:

Лист 5
Зам. изм. 1

— образцов для контроля (OK). Образцы для контроля, в общем случае, представляют собой стандартные образцы (СО), аттестованные смеси (АС) и/или образцовые меры;

— рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента;

— рабочих проб, значение измеряемого параметра в которых изменено в кратное число раз;

— рабочих проб, масса которых изменена в кратное число раз;

— рабочих проб или рабочих образцов (далее — проб);

— средств измерений (СИ), принятых в качестве эталонных;

— МВИ, принятые в качестве образцовых, и т.п.

Примечание — В случае использования для контроля показателей качества измерений эталонных СИ или образцовых МВИ за характеристику, с которой происходит сравнение результата измерений по контролируемой МВИ, принимается результат измерений, полученный по образцовой МВИ или эталонному СИ (среднее арифметическое по результатам измерений).

5.2 Оперативный контроль точности, воспроизводимости, сходимости, правильности, достоверности контроля, осуществляют путем оценки соответствия результата контрольного измерения нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля. Результат выполнения контрольной процедуры не должен превышать норматива контроля.

5.3 Для контроля МВИ выбирается наиболее оптимальная, с точки зрения информации о процессе измерения, схема, состоящая из комбинации контроля различных характеристик. Возможна реализация различных схем ВОК, исходя из принципов:

— контролируются те показатели качества измерений, которые в основном определяют погрешность МВИ;

— контролируются те показатели качества измерений, которые чувствительны к наиболее вероятному нарушению процесса измерений.

Наиболее часто реализуемые схемы контроля следующие:

— ВОК сходимости и точности (погрешности);

— ВОК сходимости, воспроизводимости и правильности;

— ВОК сходимости и воспроизводимости;

— ВОК воспроизводимости и точности;

— ВОК воспроизводимости и правильности.

При необходимости, возможна реализация и других схем контроля, в частности, дополнение приведенных схем контролем еще одного показателя. Если в тексте МВИ описана специальная схема контроля, то следуют ей.

5.4 Возможна реализация двух видов ВОК: усиленного и нормального. При усиленном ВОК нормативы контроля рассчитываются для уровня значимости критерия 0,10 ( 0,90); при нормальном ВОК нормативы контроля рассчитываются для уровня значимости 0,05 ( 0,95). Для процесса рутинных

Лист 6
Зам. изм. 1

измерений рекомендуется использование усиленного ВОК. Переход на нормальный ВОК осуществляется для МВИ, не имеющих на протяжении пяти и более периодов контроля нарушений процесса измерений (неудовлетворительных результатов ВОК) и/или для МВИ, погрешность которых не зависит от действий оператора. За период контроля рекомендуется принять период времени, в течение которого осуществляется не менее 20 контрольных измерений по данной МВИ.

5.5 При превышении норматива оперативного контроля измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

5.6 Распространение выводов оперативного контроля на результаты измерений других проб возможно, если они выполнены в одной серии с контрольными измерениями (за период, в течение которого условия проведения текущих измерений принимают соответствующими условиям проведения контрольных измерений). В случае, если выявленная причина превышения норматива оперативного контроля носит системный характер (например, испорченный реактив), бракуются все результаты серии измерений. Если выявленная причина случайна (например, ошибка оператора), остальные результаты серии измерений признаются годными.

5.7 Регистрацию результатов оперативного контроля сходимости проводят в рабочих журналах. Результаты оперативного контроля воспроизводимости, правильности и точности заносят в специальные журналы. Рекомендуемые формы журналов контроля приведены в приложении В. Если результаты контрольных измерений заносятся в контрольные карты по образцу приложения Г, допускается не вести специальные журналы оперативного контроля, т.к. информация, содержащаяся в контрольной карте, совпадает с информацией, заносимой в журнал контроля.

5.8 Необходимое число контрольных измерений устанавливают в соответствии с таблицей 1. Контрольные измерения распределяют равномерно во времени. Числа, приведенные в таблице, относятся к каждому из контролируемых по 5.3 показателей точности, за исключением сходимости, для которой проводится сплошной (100%) контроль.

Таблица 1 — Необходимое число контрольных измерений за месяц

Источник